Большая техническая энциклопедия
2 4 7
D L N
А Б В Г Д Е Ж З И Й К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Э Ю Я
НА НЕ НИ НО НУ НЬ

Непродолжительное кипячение

 
Непродолжительное кипячение галогенпроиаводных о водно-спиртовым раствором едкого натра дает оксипровзводнне 1 4-наф-тохинона: например5дросерон может быть получен нагреванием спиртового раствора 2-метил - 3-хлор - 5-окси - 1 4-нафгсхинонао 10 % раствором щелочи в течение одной минуты ( вых.
Непродолжительное кипячение раствора для разрушения продукта реакции, угольной кислоты, способствует более резкому изменению рН в конечной точке. В этот момент в растворе содержится большое количество угольной кислоты и немного непрореагировавшего бикарбонат-иона.
Непродолжительным кипячением при некотором разбавлении ожно гидролиз ацетатов провести практически полностью.
После непродолжительного кипячения с обратным холодильником получившуюся массу обрабатывают эфиром и перекристаллизовывают из спирта или из смеси спирта и эфира; выход количественный. Тонкие иглы легко растворяются в воде и спирте, плохо - в эфире и петролейном эфире. При нагревании до 235 С начинается разложение вещества с выделением паров иода.
При непродолжительном кипячении хлопкового волокна в разбавленных растворах щелочи в закрытой емкости без доступа воздуха изменений в волокне не наблюдается. Однако при кипячении в открытом сосуде происходит окисление атмосферным кислородом при каталитическом действии едкого натра или окислов железа; целлюлоза переходит в оксицеллюлозу с разрушением волокна.
Получение таллийорганических соединений через оловоорганические. Реакцию ведут при непродолжительном кипячении в спиртовом растворе галогенидов арилолова с тетрагидратом треххлористого таллия в присутствии 20 % - ного раствора NaOH или сухой соды.
Раствор этой соли при непродолжительном кипячении не изменяется, но при продолжительном выделяет серу. Кристаллы при 56 плавятся, а при 100 выделяют всю содержащуюся в них воду. Сухая соль при накаливании дает сернистый натрий и сернонатровую соль. Серноватистонатровая соль употребляется во многих случаях в практике; в фотографии она употребляется для растворения хлористого и бромистого серебра. Растворяющая способность Na2S2O3 относительно хлористого серебра может служить для извлечения этого металла в виде хлористого серебра из его руд. Реакция Na2S2O3 с иодом идет иначе и чрезвычайно замечательна по той точности, с какою она совершается. Эта реакция служит для определения количества свободного иода. Так как иод выделяется хлором из йодистого калия, то этим путем можно определить и количество свободного хлора, если прибавить к жидкости, содержащей хлор, йодистого калия. Так как многие высшие степени окисления способны выделять иод из йодистого калия или хлор из хлористого водорода ( напр.
Перхлорат трифенилпирилия получается при непродолжительном кипячении исходных веществ в среде толуола.
Пиразолины обычно получают при непродолжительном кипячении непредельного карбонильного соединения со спиртовым р-ром гидразингидрата. Если исходные вещества кипят ниже тойтемп-ры, реакцию проводят в запаянных трубках. Кроме едкого кали, реакция катализируется хиноли-ном, триэтаноламипом, кислым фосфатом натрия.
Пиразолины обычно получают при непродолжительном кипячении непредельного карбонильного соединения со спиртовым р-ром гидразингидрата. Если исходные вещества кипят ниже этой темп-ры, реакцию проводят в запаянных трубках. Кроме едкого кали, реакция катализируется хиноли-ном, триэтаноламином, кислым фосфатом натрия.
Нам удалось установить, что непродолжительное кипячение фенилозазона D-глюкозы с иодом в водном растворе KJ также приводит к образованию фенилозотрназола D-глюкозы. Оптимальный выход фенилозотрназола D-глюкозы ( 55 о) получается в том случае, если на 1 г-моль фзнилозазона используется 1 5 г-моля иода.
После отфильтрования нерастворившегося Fe и непродолжительного кипячения для удаления углеводородов, прибавляют 10 - - - 20 капель раствора HgClo, - белый шелковистый осадок указывает на олово.
Мочу подвер - гают гидролизу непродолжительным кипячением с серной кислотой и экстрагируют эфиром.
Соединения (2.525), (2.533), (2.535) при непродолжительном кипячении в метиловом спирте, содержащем небольшое количество концентрированной соляной кислоты, гладко превращаются в изоин-долоизохинолины (2.526), (2.534) и (2.536) соответственно.

Десорбция сероводорода из растворов фосфата калия просто осуществляется непродолжительным кипячением раствора.
Без доступа воздуха, растворенный кислород воздуха удаляют непродолжительным кипячением слабокислого раствора, затем доводят кислотность до 10 - 20 / 0 H2SO4 и Н3РО4 и титруют. Сначала восстанавливается Сг ( 6) в Сг ( Ь), затем Мо ( 6) в Мо ( 5); см. определение Сг по методу 6 ( стр.
Дибензоильное производное не дает этой реакции даже при непродолжительном кипячении.
Нитрил ( 59) дает аналоги аденина в результате непродолжительного кипячения с раствором аммиака в метаноле его ациль-ного производного, полученного обработкой ортомуравьиным эфиром в уксусном ангидриде.
Нитрил ( 59) дает аналоги аденина в результате непродолжительного кипячения с раствором аммиака в метаноле его ацпль-ного производного, полученного обработкой ортомуравьиным эфиром в уксусном ангидриде.
После гидролиза гликозида, что для целей открытия достигается непродолжительным кипячением водного раствора с разбавленным раствором серной кислоты, появляется свободный сахар, который можно обнаружить по редуцирующей способности хотя бы в отношении раствора Фелинга. Этим путем обычно удается открыть присутствие гликозидов.
Осадок ВаСО3, SrCO, и СаСО3 отфильтровывают горячим после, непродолжительного кипячения. Фильтрат сохраняют, чтобы потом исследовать его на присутствие Mg и щелочных металлов.
Анализируемую пробу твердого вещества или раствора ( инъекция novurit) разрушают непродолжительным кипячением с 5 - 10 мл разбавленного раствора соляной кислоты. Кислый раствор осторожно нейтрализуют 20 % - ным раствором едкого кали до появления желтого осадка окиси двухвалентной ртути.
Галогенирование фосфорилгалогенидами в большинстве случаев несложно: гидроксидиазины дают соответствующие галоген-диазины после непродолжительного кипячения.
Соединения, содержащие хлор в боковой цепи, легко гидролизуются; даже после непродолжительного кипячения с водой можно обнаружить ион хлора реакцией с нитратом серебра. При действии окислителей ( хромовая кислота, перманганат калия) хлор, находящийся в боковой цепи, отщепляется.
Соединения, содержащие хлор в боковой цепи, легко гидролнзуют-ся; даже после непродолжительного кипячения с водой можно обнаружить ион хлора реакцией с AgNOg. При действии окислителей ( H2CrO4, КМпО4) хлор, находящийся в боковой цепи, отщепляется, а хлор в ароматическом ядре не затрагивается.
Соединения, содержащие хлор в боковой цепи, легко гидролизуются; даже после непродолжительного кипячения с водой можно обнаружить ион хлора реакцией с AgNOj. При действии окислителей ( Н2СЮ4, КМпО4) хлор, находящийся в боковой цепи, отщепляется, а хлор в ароматическом ядре не затрагивается.
Для того чтобы определить и связанные карбоксильные группы, необходимо предварительно разрушить эфирные связи путем непродолжительного кипячения с 1 % - ным раствором кислоты. При определении содержания карбоксильных групп по выделению углекислого газа при кипячении с кислотами подобная обработка является излишней. По этому методу определяется общее количество карбоксильных групп в положении 6, как свободных, так и связанных в виде лактонов или эфиров.
Избыток реактива может быть удален аммиаком, осаждающим Zr ( OH) - t; после непродолжительного кипячения Zr ( OH) 4 и 7г ( НРОф.
Возможно также прямое титрование содержащегося в осадке магния, если в кислом растворе, содержащем растворенный осадок, восстановить Asv до As111 непродолжительным кипячением с 2 г сернокислого гидразина и 0 5 г КВг. После подщелачивания раствора присутствующий в нем арсенит не мешает титрованию магния. Аналогично тому, как это имеет место при определении фосфата, можно при осаждении ввести для маскирования мешающих элементов ЭДТА, ти-рон и винную кислоту. Этот метод выгоден потому, что выделенный и промытый осадок быстро растворяется в буферном растворе с рН 10, в котором и оттитровывают Zn. Метод разработан для анализа лекарственных препаратов, но, конечно, может иметь более широкое применение.

В теплый раствор щелочи ( без карбонатов), содержащий 500 г NaOH в 330 мл Н2О, насыпают 15 г чистого СиО и растворяют оксид непродолжительным кипячением с обратным холодильником. Фильтрат в конической колбе закрывают защитной трубкой с 50 % - ным раствором КОН и оставляют кристаллизоваться в течение 6 дней в сушильном шкафу при 75 С.
Реакция проводится путем медленного прибавления ангидрида алкилборной кислоты к раствору алюмогидрида лития ( 1: 3) в диэтиловом эфире, содержащему 70 % избытка триалкиламина, и последующего непродолжительного кипячения реакционной массы. Затем прибавляют воду, отфильтровывают неорганические соли и из фильтрата выделяют продукт реакции молекулярной перегонкой или перегснкой с применением эффективной колонки.
Свойство ферментов разрушаться при кипячении является характерной особенностью, отличающей ферменты от других катализаторов, и называется термолабильноетью ферментов. После непродолжительного кипячения ферменты теряют способность проявлять каталитическое действие. Потеря каталитической активности при кипячении обусловлена денатурацией фермента. Сухие препараты ферментов выдерживают нагревание до 100 без заметной потери активности. При низких температурах ферменты хорошо сохраняются. Повышение и понижение температуры сильно изменяют скорость ферментативной реакции.
В редуктор 1 заливают определенные количества воды и соляной кислоты и загружают немного чугунной стружки. После непродолжительного кипячения в редуктор загружают небольшими порциями попеременно нитробензол и чугунные стружки. Поскольку реакция восстановления экзотермична, пар подают только в начале процесса, а далее кипение массы продолжается без дополнительного подогревания. В конце процесса, при восстановлении последних порций нитробензола, подогревание возобновляют.
К раствору при нагревании прибавлены тремя порциями 0 3 мл концентрированной соляной кислоты. После непродолжительного кипячения смесь охлаждена, добавлен избыток ацетата натрия и 0 2 г о-фенилендиамина. Смесь нагревалась некоторое время, вновь охлаждена и прибавлены кусочки льда. Выделившееся масло постепенно затвердевает. Осадок быстро высушен на фильтре и перекристаллизован из сильно разбавленного метилового спирта. Смешанная проба с заведомым образцом, полученным по методу Ауэрса [14], депрессии температуры плавления не дает.
Солянокислый аминогуанидин растворяют в небольшом количестве воды, добавляют очень мало соляной кислоты, кетон и столько алкоголя, чтобы получился однородный раствор. После непродолжительного кипячения раствор разбавляют водой, прибавляют едкого натра, извлекают свободное жидкое основание эфиром и эфир отгоняют. Полученное масло суспендируют в воде и к суспензии приливают водный раствор пикриновой кислоты. Образовавшийся зернистый кристаллический осадок пикрата отсасывают и перекри-сталлизовывают в зависимости от растворимости из крепкого или разбавленного спирта.
Нами предлагается метод ацилирования анизола-л-вале-риановой кислоты с добавкой полумолярного количества хлористого тионила в присутствии каталитических количеств хлорной кислоты. При непродолжительном кипячении н-вале-риановой кислоты и хлористого тионила образуется смесь ангидрида и хлорангидрида кислоты, которая является ацили-рующим агентом. Предлагаемый способ отличается простотой, удобством и быстротой выполнения и позволяет получить ft - метоксивалерофенон и другие ft - алкоксиалкиларилкетоны с высокими выходами.
В этой работе показано, что 1 4-бенздиазепины CCIII в реакции с некоторыми электрофильными реагентами ( 2-ме-тилмеркапто - 3-этилбензтиазолий тозилатом, 2-метплмеркапто - 3 4 5-трпметилтиазолий бромидом и 2-метилмеркапто - 3-метил - 5-фенил-оксазолий метилсульфатом) дают 3-гетарилиден - 1 4-беиздиазепины CCV и CCVII, представляющие собой красители типа мероциани-новых. Конденсация протекает при непродолжительном кипячении реагентов вереде абсолютного эталона в присутствии триэтиламина.
Нами исследовано взаимодействие GeJ2 с дифенил -, ди-о-толил -, ди-ж-толил -, ди-и-толил -, ди-о-хлорфенил -, ди-л - хлорфенил -, ди-и-хлорфенил, ди-о-бромфенил -, ди - / г-бромфеяил -, ди - / г-анизил -, ди-о-фенетил -, ди-п-фене-тил -, ди - [ 3-нафтилртутью. Реакция проходит при непродолжительном кипячении эквимолекулярных количеств GeJ3 и Ar2Hg в толуоле. В продуктах реакций найдены Hg, Hg2J2, HgJ2, Ge02, GeJ4, ArHgJ, иногда неполностью прореагировавшие Ar2Hg, а из гермаиийорганических соединений - Ar2GeJ2, Ar3GeJ и ArGeJ3; Ar4Ge не образуется. Основными продуктами реакции являются диарилированные соединения германия, образующиеся с выходом от 40 до 75 %, считая на использованный арил.
Тот же хлордиоксихинон может быть получен из динитрорезорцина202, который сначала хлорируют в растворе ледяной уксусной кислоты, полученный продукт восстанавливают хлористым оловом на холоду и образовавшийся хлордиаминорезорцин, не изолируя, окисляют хлорным железом или кислородом воздуха в аммиачном растворе до хлорамино-оксихинонимида. Последний превращается в хлор-р-диоксихинон при непродолжительном кипячении в щелочном растворе. В кислом растворе гидролиз не идет.
Выход силилалкилфосфиновых кислот колеблется от 85 % до количественного. Замена фенилом второй этоксигруппы облегчает расщепление, протекающее даже при непродолжительном кипячении ( 2 ч) с дистиллированной водой.
Кратковременная обработка ( 20 - 30 мин) этими растворами усиливает природный блеск и характерный гриф шелкового волокна. Разбавленные растворы минеральных кислот ( при рН 1 75) даже при непродолжительном кипячении разрушают фиброин. Кислотный гидролиз полипептидных цепей фиброина протекает аналогично гидролизу кератина шерсти. Концентрированные растворы минеральных кислот растворяют фиброин даже при 25 С.
Препараты монокарбоксилцеллюлозы неустойчивы не только к действию щелочей, но и к действию кипящей воды. Хлопчатобумажная ткань, обладающая после окисления двуокисью азота высокой прочностью, рассыпается в порошок после сравнительно непродолжительного кипячения в воде.
Хлорокись циркония ZrOCb осаждает из слабокислых растворов белый осадок 7г ( НРОф. Избыток реактива может быть удален аммиаком, осаждающим Zr ( OH) - t; после непродолжительного кипячения Zr ( OH) 4 и 7г ( НРОф становятся не растворимыми в разбавленных кислотах.
Почти все белки свертываются при нагревании. Температура свертывания различна для разных белков, и если одни белки коагулируют уже при 50 - 55, то некоторые из них выдерживают даже непродолжительное кипячение.

Процессами типа деальдолизации можно удовлетворительно объяснить протекание многих интересных реакций в химии тер-пеновых соединений. Бартон и Майо [108] в исследованиях, которые позволили установить для тенулина структуру GVII, нашли, что тенулин можно весьма гладко перевести в изотенулин CIX путем непродолжительного кипячения в лондонской водопроводной воде.
Сернокислый раствор, полученный выпариванием с избытком серной кислоты солянокислого или азотнокислого раствора, с содержанием не более 0 1 г родия, разбавляют так, чтобы в 40 - 50 мл находилось 10 мл концентрированной H2S04; к полученному раствору в широко-горлой конической колбе емкостью 250 мл добавляют 2 мл 5 % - ного раствора хлорной ртути и нагревают до кипения. Затем добавляют по каплям ( лучше из бюретки), энергично перемешивая содержимое колбы встряхиванием; 10 % - ный раствор сульфата титана ( III) в 30 % - ной по объему серной кислоте; восстановитель вводят до коагуляции черного осадка родия и ртути и появления слабо-лилового окрашивания отстоявшейся над осадком жидкости. Необходимо очень непродолжительное кипячение ( около 1 минуты) для того, чтобы осадок полностью собрался в черные хлопья на дне колбы.
Методика [5] восстановительного ацетилирования хинона, бенз-антрона или а-дикетона состоит в следующем. Суспензию 1 г вещества в 5 - 6 мл уксусного ангидрида обрабатывают 1 г цинковой пыли и 0 2 г безводной У. После непродолжительного кипячения для завершения реакции добавляют уксусную кислоту в количестве, необходимом для растворения продукта и части выпавшего в осадок уксуснокислого цинка.
К солянокислому раствору соли циркония прибавляют раствор аммиака до появления мути, после чего прибавляют 10 г-ацетата, аммония, 20 г нитрата аммония и 20 - 25 мл 80 % - ной уксусной кислоты. Раствор нагревают до кипения и при перемешивании прибавляют 10 % - ный раствор таннина в десятикратном избытке. После непродолжительного кипячения осаждение циркония заканчивается; отстоявшийся осадок отфильтровывают и промывают горячим 10 % - ным раствором уксусной кислоты, к которой прибавлено немного нитрата аммония. После высушивания при 110 С осадок озоляют и прокаливают. Мешают олово, медь, вольфрам, железо, ванадий, алюминий, торий, хром, галлий, молибден, ниобий и тантал. Цирконий хорошо определяется таннином при содержании более 0 6 мг ZrOa в 1 мл раствора.
Небольшой избыток кислоты нейтрализуют небольшим количеством разбавленного раствора соды. После охлаждения прибавляют насыщенный, слабо подкисленный азотной кислотой раствор азотнортутистой соли до тех пор, пока при дальнейшем добавлении не прекратится выпадение осадка; разбавляют приблизительно до 700 мл, нагревают и прибавляют аммиака, пока не изменится цвет осадка, или же прибавляют взболтанную окись ртути до приобретения смесью устойчивого оранжевого окрашивания. После непродолжительного кипячения осадку дают осесть, отстоявшуюся жидкость сливают через фильтр, э осаде к еще раз кипятят приблизительно с 400 мл воды; после отстаивания жидкость сливают через тот же фильтр, затем переносят на фильтр весь осадок и промывают горячей водой, к которой прибавлено несколько капель раствора азотнортутистой соли. Завернув края фильтра, высушивают его в фарфоровом тигле, озоляют под хорошо действующей тягой, сильно прокаливают ( не на-паяльной горелке.
 
Loading
на заглавную 10 самыхСловариО сайтеОбратная связь к началу страницы

© 2008 - 2014
словарь online
словарь
одноклассники
XHTML | CSS
Лицензиар ngpedia.ru
1.8.11