Большая техническая энциклопедия
2 4 7
D L N
А Б В Г Д Е Ж З И Й К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Э Ю Я
ЩА ЩЕ

Щелочной фильтрат

 
Щелочной фильтрат подкисляют азотной кислотой, кипятят до удаления углекислоты и осаждают алюминий небольшим избытком аммиака.
Щелочной фильтрат нейтрализуют 10 % - ной уксусной кислотой, для чего обычно требуется около 1 5 мл кислоты, и добавляют еще избыток кислоты 0 5 мл.
Щелочной фильтрат подкисляют соляной кислотой и оставляют на ночь. Осадок орнитуровой кислоты собирают и промывают несколько раз сначала холодной, а затем теплой водой. Для удаления следов бруцина продукт вновь растворяют в щелочи и снова осаждают.
Щелочной фильтрат, полученный после обработки твердого продукта щелочью, был подкислен разбавленной соляной кислотой. Перекристалли-зованный из спирта осадок дал 0 02 г исходного Р - ( р-нафтил) - р - ( М - аце-тил) - аланина.
Схема анионитовой установки непрерывного действия. /, 3, 5 - фильтры с анионитом АН-2ФН. 2, 4, 6 - фильтры с анионитом АВ-17. Щелочной фильтрат, образовавшийся в результате ионного обмена по уравнению ( 1), можно объединить с промывными водами, полученными в послерегенерационных промывках, либо упаривать до требуемой концентрации и использовать в последующих регенерациях анионитов.
Щелочной фильтрат нейтрализуют серной кислэгой, приливая ее маленькими порциями до прекращения выделения углекислоты. В зазисимосги от количества молибдена, полученный раствор лиЗо упаривают и колориметрир / ют целиком - при малых количествах молиЗдена, лиЗо переносят в мерную колбу и из нее отбирают для колоримегрирования аликвотную часть.
Щелочной фильтрат и промывные воды соединяют и частично нейтрализуют, для чего приливают 150 - 175 мл концентрированной соляной кислоты. Суспензию доводят до несильного кипения, чтобы вызвать коагуляцию сернистого свинца, дают ей несколько охладиться, а затем фильтруют с отсасыванием. Фильтрат переливают в 2-литровый стакан, установленный в бане со льдом, и подкисляют его ( Внимание.
Щелочной фильтрат 7 осво ( х ждают от перекиси водорода кипячением, охлаждают, нейтрал.
Щелочной фильтрат и промывные воды соединяют и частично нейтрализуют, для чего приливают 150 - 175 мл концентрированной соляной кислоты. Суспензию доводят до несильного кипения, чтобы вызвать коагуляцию сернистого свинца, дают ей несколько охладиться, а затем фильтруют с отсасыванием. Фильтрат переливают в 2-литровый стакан, установленный в бане со льдом, и подкисляют его ( Внимание. Суспензию охлаждают до 0 - 5 и фильтруют, чтобы выделить неочищенную кислоту.
Щелочной фильтрат, полученный после выщелачивания плава ( раствор Е), подкисляют раствором HaSO4 ( 1: 1) до явно кислой реакции и прибавляют еще 50 мл избытка.
Щелочной фильтрат содержит, наряду с молибденом, весь вольфрам.
Зависимость между концентрацией феноллигнина и оптической плотностью. Щелочной фильтрат нейтрализуют, перегоняют с паром, а остаточный раствор выпаривают досуха. Остаток выщелачивают водой, нерастворенный фенольный лигнин растворяют в диоксане. Затем раствор разбавляют до необходимого предела, и его оптическую плотность измеряют при 282 тц спектрофотометром.
Щелочной фильтрат от выщелачивания содового сплава водой, содержащий ванадий и хром ( см. стр.

Щелочной фильтрат, содержащий ванадий, алюминий и фосфор, переводят в мерную колбу емкостью 100 мл и в нем определяют ванадий колориметрическим методом в виде фос-форно-вольфрамо-ванадиевой кислоты ( см. стр.
Щелочной фильтрат переводят в мерную колбу емкостью 100 мл п в нем определяют ванадий колориметрическим методом.
Щелочной фильтрат от выщелачивания содового плава водой, содержащий ванадий и хром ( см. стр.
Щелочной фильтрат содержит, наряду с молибденом, весь вольфрам.
Щелочной фильтрат, содержащий А1, V и Р, переносят в мерную колбу емк.
Щелочной фильтрат переводят в мерную колбу емк.
Если соединенные щелочные фильтраты бесцветны, то это указывает на отсутствие заметных количеств хрома и урана. Однако при содержании этих элементов в количестве нескольких сотых процента в таком разбавленном растворе они могут остаться незамеченными. Если нужно более точное исследование, то подкисляют раствор серной кислотой, кипятят с 1 - 2 каплями сернистой кислоты, осаждают аммиаком, добавляя его в небольшом избытке, фильтруют и сохраняют фильтрат. Осадок растворяют в малом количестве разбавленной серной кислоты, полученный раствор выпаривают до 10 - 20 мл, охлаждают, прибавляют 1 - 3 капли перекиси водорода ( 30 % - нон) и затем едкий натр, пока осадок не растворится. Если в этом растворе не появится окрашивания, то содержание хрома и урана не превышает следов и раствор нужно соединить с сохраненным аммиачным фильтратом: объединенный раствор служит для определения ванадия.
Если первоначальный щелочной фильтрат окрашен в желтый цвет, то можно считать вероятным присутствие хрома или урана, особенно при исследовании горных пород, и вести анализ дальше, исходя из предположения, что окрашивание вызвано хромом. С возможностью того, что желтое окрашивание происходит от органических веществ, извлеченных из фильтра, считаться не приходится, если фильтр был перед фильтрованием хорошо промыт горячим раствором щелочи. Если окрашивание слабое, то хром определяют колориметрически ( стр. Действительное присутствие хрома или урана может быть впоследствии проверено после отделения фосфора, но лучше это делать непосредственно, определяя эти элементы из отдельной большой навески ( стр.
Если соединенные щелочные фильтраты бесцветны, то это указывает на отсутствие заметных количеств хрома и урана. Однако при содержании этих элементов в количестве нескольких сотых процента в таком разбавленном растворе они могут остаться незамеченными. Если нужно более точное исследование, то подкисляют раствор серной кислотой, кипятят с 1 - 2 каплями сернистой кислоты, осаждают аммиаком, добавляя его в небольшом избытке, фильтруют и сохраняют фильтрат. Осадок растворяют в малом количестве разбавленной серной кислоты, полученный раствор выпаривают до 10 - 20 мл, охлаждают, прибавляют 1 - 3 капли перекиси водорода ( 30 % - ной) и затем едкий натр, пока осадок не растворится. Если в этом растворе не появится окрашивания, то содержание хрома и урана не превышает следов и раствор нужно соединить с сохраненным аммиачным фильтратом: объединенный раствор служит для определения ванадия.
Если первоначальный щелочной фильтрат окрашен в желтый цвет, то можно считать вероятным присутствие хрома или урана, особенно при исследовании горных пород, и вести анализ дальше, исходя из предположения, что окрашивание вызвано хромом. С возможностью того, что желтое окрашивание происходит от органических веществ, извлеченных из фильтра, считаться не приходится, если фильтр был перед фильтрованием хорошо промыт горя: чим растворам щелочи. Если окрашивание слабое, то хром определяют колориметрически ( стр. Действительное присутствие хрома или урана может быть впоследствии проверено после отделения фосфораг но лучше это делать непосредственно, определяя эти элементы из отдельной большой навески ( стр. Если окраска раствора слишком интенсивна для колориметрического определения хрома, то кипятят щелочной раствор, пока вся перекись водорода не разложится, подкисляют серной.
Из щелочного фильтрата при подкислении соляной кислотой получают 0 05 г желтоватых хлопьев. Вещество очищают повторным растворением в щелочи. Так выделяют 0 02 г ангидрида фенилгерманиевой кислоты. Вторая фракция при охлаждении закристаллизовывается.
Из щелочного фильтрата при подкислении выделяют 2 - 3 менее чистого карбоксиарсеназо, который очищают переосаждениег из воды с подкислением.
К щелочному фильтрату осторожно прибавляют соляную кислоту, оставляя раствор слегка щелочным ( проба на лакмусовую бумагу.
К щелочному фильтрату, оставшемуся после отделения калиевых солей двухосновных кислот, осторожно ( при охлаждении) добавляют 60 % - ную серную кислоту до нейтральной реакции, затем подкисляют до слабокислой реакции 1 мл концентрированной хлористоводородной кислоты. Из раствора экстрагируют гликоли смесью этилового эфира и ацетона ( 1: 1), экстракт сушат прокаленным сульфатом натрия, фильтруют и отгоняют растворитель.
В щелочном фильтрате ( от определения at - целлюлозы) определяют содержание гемицеллюлоз.

По охлаждении щелочного фильтрата из него выделился продукт в виде блестящих пластинок; его отфильтровывают, промывают водой, спиртом и сушат. Перекристаллизовывают из этилового спирта.
При подкислении щелочного фильтрата НС1 ( 1: 3) было выделено 0 7 г бензойной кислоты.
Вторую половину щелочного фильтрата подкисляют концентрированной азотной кислотой. Если образец содержит серу или азот, кислый раствор нужно кипятить в вытяжном шкафу 2 - 3 мин для полного окисления и удаления сероводорода и синильной кислоты, которые при последующих операциях могут дать осадки Ag2S и AgCN, мешающие определению галогенов.
Сначала в щелочном фильтрате определяют суммарное количество 3 - и у-целлюлоз, а затем содержание у-цел-люлозы.
К 0 5 мл щелочного фильтрата прибавляют 1 каплю раствора ацетата кадмия и подкисляют разбавленной уксусной кислотой.
Для получения изомера рядового о-нитроизованилина щелочной фильтрат насыщают поваренной солью и несколько раз экстрагируют эфиром Для удаления последних следов симметричного изомера. Затем при охлаждении и перемешивании раствор осторожно подкисляют, причем продукт выделяется в виде бледножелтых пластинок. После перекристаллизации из спирта получают 4 г вещества в виде почти бесцветных пластинок с темп.
Наряду с большим количествам кремнекислоты щелочной фильтрат содержит весь фтор в виде фторидов щелочных металлов.
Наряду с большим количествам кремнекислоты щелочной фильтрат сидер-жит весь фтор в виде фторидов щелочных металлов.
В том и другом случае щелочной фильтрат после колориметрического определения хрома нейтрализуют и подкисляют серной кислотой с таким расчетом, чтобы получить 3 - 5 % - ный раствор по свободной серной кислоте. Прибавляют 1 - 2 мл 1 % - ного раствора соли Мора для восстановления шестивалентного xpOAia до трехвалентного; ванадий при этом восстанавливается до четырехвалентного.
При большом содержании кремнекислоты в руде щелочной фильтрат нейтрализуют, подкисляют соляной кислотой и выпаривают досуха для отделения кремнекислоты, как обычно. В присутствии вольфрама ( для удержания его в растворе) в подкисленный фильтрат перед осаждением серы прибавляют 0 5 г лимонной кислоты; в присутствии фтора - 0 5 г борной кислоты.
Осадок, образовавшийся в результате выпаривания щелочного фильтрата, высушивают на водяной бане досуха и 2 - 3 раза окапывают концентрированным раствором НС1 с последующим высушиванием.
Если руда сплавлялась с NajCOs, то щелочной фильтрат подкисляют НС.
Если концентрация фосфатов в подвергнутой анализу порции щелочного фильтрата превышает их содержание в растворе, примененном для вытеснения анионов, то промывание анионита продолжают, собирая и анализируя следующую порцию. Такое промывание ведут до тех пор, пока анализ не покажет одинакового содержания фосфатов в очередной порции щелочного фильтрата и исходном растворе.
В этом случае кобальт обнаруживают по синему окрашиванию щелочного фильтрата. Рекомендуется также [302] отделять железо от кобальта раствором гидроокиси аммония в присутствии аммонийных солей.
По окончании выдержки обогрев аппарата прекращается и реакционная масса разбавляется вторичным щелочным фильтратом из сборника ( поз. Выделяющиеся в процессе конденсации пары дихлорфенола и воды конденсируются и охлаждаются до 40 С в двух последовательно обвязанных трубчатых холодильниках ( поз.

Метод основан на окислении бихроматом калия гемицеллюлоз, растворенных в щелочном фильтрате после определения а-целлюлозы, и определении избытка бихромата калия иодометри-ческим способом.
После сплавления сплав выщелачивают водой, дают отстояться осадку и фотометрируют щелочной фильтрат, сравнивая со стандартными растворами лития, содержащими то же количество плавня, что и проба.
Малые количества марганца обычно не осаждаются аммиаком, а проходят в щелочной фильтрат и затем осаждаются в виде фосфата с магнием. Большие количества марганца распределяются на две фракции, основная из которых осаждается с магнием. Было замечено, что при добавлении окислителей марганец осаждается с элементами аммиачной группы.
После отделения хлористого серебра и избытка взятой окиси серебра остается бесцветный сильно щелочной фильтрат, который представляет собой раствор гек-самминиридигидрата. При испарении его на воздухе образуется кристаллическая корка карбоната гексаммина.
Для определения олова, по Angenot, прибавляют к 100 мл щелочного фильтрата, отвечающим 0 4 г вещества, 40 мл концентрированной соляной кислоты. При этой обработке выпадают вольфрамовая и оловянная кислоты.
Для выделения изомерного 1-окси - 4-нитрозо-нафтшнша перерабатывают исходный спиртовый матомлый раствор и щелочные фильтраты. Исходный спиртоиый маточный раствор разбавляют 3 - 4-кратным по объему количеством воды. При этом сначала выпадает только нитрозонафтол, и то время как не изменившийся а-нафтол пока остается и растворе. Поэтому возможно скорее фильтруют и промывают осадок водой. Из спнртощелочпого фильтрата после отделения калиевой соли 2-нитрозо - 1-нафтола получают растворенный л нем 1-окс и-4 - нит-розонафталин разбавлением растпора 4 - 5-кратным по объему количеством поды и подкислением соляной кислотой. Осадок отфильтровывают, промынагот холодной водой и соединяют с первой фракцией. После высушивания его настаивают с бензолом для удаления следов cz - нафтола и окрашетшых примесей IT пере-кристаллизовывают из разбавленного спирта.
 
Loading
на заглавную 10 самыхСловариО сайтеОбратная связь к началу страницы

© 2008 - 2014
словарь online
словарь
одноклассники
XHTML | CSS
Лицензиар ngpedia.ru
1.8.11