Большая техническая энциклопедия
2 4 7
D L N
А Б В Г Д Е Ж З И Й К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Э Ю Я
К- КА КБ КВ КЕ КИ КЛ КО КП КР КС КУ КЫ

Кальвода

 
Кальвода изучил влияние растворимости и концентрации многих органических веществ - представителей различных классов соединений - на форму и глубину адсорбционно-десорбционных зарубок на осциллографических кривых dEIdt - Е [317]; при этом особое внимание он уделял нахождению минимальных концентраций веществ, при которых еще заметны зарубки на осциллограммах.
Кальвода и Зыка4 5 рекомендуют титровать таллий ( I) иодидом с ртутным капельным электродом по току восстановления таллия при потенциалах от - 0 6 до - 0 7 в ( Нас.
Кальвода изучил влияние растворимости и концентрации многих органических веществ - представителей различных классов соединений - на форму и глубину адсорбционно-десорбционных зарубок на осциллографических кривых dEldt - Е [317]; при этом особое внимание он уделял нахождению минимальных концентраций веществ, при которых еще заметны зарубки на осциллограммах.
Кальвода и Зыка4 - 5 рекомендуют титровать таллий ( I) иодидом с ртутным капельным электродом по току восстановления таллия при потенциалах от - 0 6 до - 0 7 в ( Нас.
Однако трудно представить себе, что эти усовершенствования превзойдут лучшие из способов, описанных выше, и к моменту написания этой главы уже появились экспериментальные данные, подтверждающие это положение. Кальвода и Троянек недавно описали инструментальный метод, имеющий очень низкий уровень шума [53], а Беннеком и Шуте [54] обсудили дифференциальную импульсную полярографию с высокими характеристиками. Однако если не появится совершенно новое изобретение, то, по-видимому, концентрация порядка 10 - 8 М является реальным пределом-для обычной аналитической работы методом дифференциальной импульсной1 полярографии. Для нормальных импульсных методов приблизительно Ю-7 М можно считать пределом обнаружения, который можно ожидать в аналитической лаборатории для электродного процесса и предельный ток.
Самое исчерпывающее описание этого метода содержится в книге Кальводы [82] Методы осциллографической полярографии.
Исследовано [50] поведение Au ( III) на вращающемся микродисковом платиновом электроде. Четкие волны восстановления Au ( III) получаются на фоне 0 1 М КС1, NaCl, LiCl, NH4C1, NaN03, NaC104, HC1, H2S04, HN03, НСЮ4; на фоне 0 1 M CH3COONa высота волны золота снижается; еще более пологий подъем кривой на фоне 0 1 М хлоргидрата этиламина. Вртилкова и Кальвода [1496] исследовали поведение Au ( III) на фоне 10 М HN03 методом осциллографической полярографии с использованием вибрирующего платинового электрода. На осциллограмме отчетливо проявляется катодный пик при 0 80 в и значительно меньший анодный пик при 1 3 в ( отн.
Определение ведут с ртутным капельным электродом по току восстановления титрующего раствора ( соли свинца), применяя в качестве электрода сравнения донный ртутный электрод. Титрование проводят в присутствии спирта и формиата натрия при рН 5 - 6, причем для улучшения выпадения осадка рекомендуется нагревать раствор до 80 С. Очевидно, что подобный метод мало удобен при выполнении серийных определений. Соли свинца были применены для определения вольфрама ( VI) также Кальводой и Зыкой2 3, которые титруют без нагревания, но также в присутствии спирта ( 50 %) на фоне 0 1 М нитрата калия при потенциале - 0 6 в ( Нас. Метод позволяет определять около 20 мг / л и больше вольфрама.
Так на экране вместе с кривой получают горизонтальную светящуюся ось [68], которую можно смещать в вертикальном направлении с помощью градуированного потенциометра. Если эту ось сместить таким образом, чтобы она точно касалась конца зубца в момент отрыва капли, то получаемая на шкале потенциометра воспроизводимая величина будет линейно зависеть от концентрации деполяризатора. Большей точности можно достичь, применяя титрование по методу сравнения [69], по которому прямо на экране осциллографа можно сравнивать кривые исследуемого раствора с кривой фона, в который из микробюретки подается изучаемое вещество. При работе по этому методу нужно иметь два капилляра с одинаковыми характеристиками, из которых ртуть синхронно капает в оба сравниваемые раствора. Период капания капилляров регулируется механическим приспособлением с молоточками для отрыва капель; это же устройство отключает поляризующий ток во время начала образования капли, чтобы капилляр не портился при протекании через электрод тока большой плотности. Для анализа разбавленных растворов ионов металлов, дающих амальгамы, в этом приборе имеется устройство, предложенное Кальводой [70], с помощью которого можно проводить электролиз на стационарном ртутном электроде с наложением постоянного тока. После переключения на переменный ток накопленный на ртутном электроде металл растворяется и на кривой появляется зубец, который постепенно исчезает. При количественных измерениях необходимо определять глубину этого зубца в омент переключения на переменный ток или время, в течение которого зубец исчезает.
 
Loading
на заглавную 10 самыхСловариО сайтеОбратная связь к началу страницы

© 2008 - 2014
словарь online
словарь
одноклассники
XHTML | CSS
Лицензиар ngpedia.ru
1.8.11