Большая техническая энциклопедия
0 1 3 5 8
D N
А Б В Г Д Е Ж З И Й К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Э Ю Я
Л- ЛА ЛЕ ЛИ ЛО ЛУ ЛЮ

Линейный диапазон - детектирование

 
Линейный диапазон детектирования может быть определен по отношению высот пиков, ограничивающих пропорциональный участок в этих зависимостях.
Зависимость сигнала три-тиевого детектора от концентрации водорода и азота в гелии. Линейный диапазон детектирования, по экспериментальным данным, невелик - примерно 2 порядка. Верхний предел концентраций, детектируемых в линейном диапазоне, лежит в области нескольких частей на 104, но строгое соблюдение соотношения 6 позволяет интерпретировать сигнал детектора и в нелинейной области его характеристики.
Зависимость сигнала ( высоты пика электронозахват-ного детектора с одним ( а и двумя ( б - источниками от объема пробы ССЦ в аргоне. Линейный диапазон детектирования электроноак-цепторных веществ в режиме тока проводимости, как правило, ограничивается двумя порядками. Обе теории показывают, что сигнал детектора с увеличением концентрации стремится к насыщению, так как максимальный сигнал детектора ограничен фоновым током. Полный диапазон детектируемых концентраций был оценен выше.
Детектор светового рассеяния. Преимуществами РАД являются хорошая воспроизводимость показаний, большой линейный диапазон детектирования, нечувствительность к изменениям потока элюента и в связи с этим применимость при градиентном элюировании, низкий предел детектирования ( около 100 счетных единиц в 1 мин для 14С), применимость в препаративной хроматографии и для большого числа 3 -, а -, и у-радиоактивных элементов.
Детектор светового рассеяния. Преимуществами РАД являются хорошая воспроизводимость показаний, большой линейный диапазон детектирования, нечувствительность к изменениям потока элюента и в связи с этим применимость при градиентном элюировании, низкий предел детектирования ( около 100 счетных единиц в 1 мин для 14С), применимость в препаративной хроматографии и для большого числа Р -, а -, и у-радиоактивных элементов.
Преимуществами радиоактивного детектора являются хорошая воспроизводимость показаний, большой линейный диапазон детектирования, нечувствительность к колебаниям расхода элюента, возможность его применения в градиентном илюировании, низкий предел детектирования ( около 100 счетных единиц в 1 мин для С), применимость в препаративной хроматслрафии и для большого числа а -, [ -, у-радиоактивных элементов.
Экспериментально показано, что при детектировании в режиме постоянной скорости рекомбинации линейный диапазон детектирования действительно выше, чем в случае детектирования при постоянном напряжении питания.
Методы динамического детектирования целесообразно применять для экспрессного определения характеристики преобразования и линейного диапазона детектирования.
Если известен уровень флюктуационных шумов, из формулы (5.11) могут быть получены значения линейного диапазона детектирования и чувствительности.
Этот метод нахождения rmet требует проведения экспериментов, аналогичных тем, которые выполняются при определении линейного диапазона детектирования. Ниже рассматривается более простой метод определения зависимости rmet от напряжения. Для этого достаточно знать значение rmfl хотя бы при каком-либо одном напряжении.
Этот метод нахождения rmet требует проведения экспериментов, аналогичных тем, которые выполняются при определении линейного диапазона детектирования. Ниже рассматривается более простой метод определения зависимости rmet от напряжения. Для этого достаточно знать значение rmet хотя бы при каком-либо одном напряжении.

Анализируя аргоновые и гелиевые методы детектирования, мы рассматривали малые коэффициенты ионизационного усиления, так как они определяют максимальный линейный диапазон детектирования. Следует отметить, что при работе с гелием измеряемый коэффициент ионизационного усиления, как правило, не характеризует ге, так как в гелии всегда присутствуют примеси, ионизуемые метастабильными атомами. Поэтому полученные выводы часто могут быть распространены на детектирование при больших кажущихся коэффициентах ионизационного усиления в гелии.
При этом напряжении ( назовем его оптимальным) зависимость сигнала детектора от концентрации ( для ее малых значений) линейна, а линейный диапазон детектирования максимален.
Температура ДПФ влияет на фоновый ток и уровень, шумов, поэтому важно поддерживать ее постоянной. Так как линейный диапазон детектирования для ДПФ мал, необходимо экспериментально определять экспоненту п в уравнении зависимости показаний ДПФ от массы, которая для различных конструкций детектора может быть различна. С целью повышения чувствительности детектора к серосодержащим соединениям иногда в водородное пламя добавляют SOa или другие содержащие серу газы.
Когда необходимо измерить линейный диапазон детектирования, знания С0 не требуется. Из зависимости логарифма сигнала от времени определяют те значения сигнала, которые ограничивают линейную часть зависимости с наклоном ( - Q / V Kcn) - Последнее требование существенно.
Применение очищенного гелия позволяет осуществлять высокочувствительный анализ газов в режиме ионизационного усиления. Однако при этом ограничен линейный диапазон детектирования, так как влияние самого анализируемого вещества на энергию электронов определяет резко нелинейную характеристику детектора.
Вольт-амперные характеристики ионизационного детектора ( к выбору рода измеряемого сигнала. 1 - кривая соответствует концентрации Сг. 2 - С2. Важно отметить, что на сущность методов детектирования род измеряемого сигнала не влияет. Но конкретные метрологические характеристики, например линейный диапазон детектирования, могут зависеть от метода измерения.
Высокая летучесть ведет к постепенному уменьшению количества НФ, изменению разделительной способности, соответствующим изменениям параметров удерживания, размеров и формы пиков, сокращению срока службы колонки. Введение в детектор с потоком газа-носителя паров НФ вызывает появление значительного фонового сигнала, непроизводительно занимающего часть линейного диапазона детектирования. Вместе с тем летучесть стационарной фазы может существенно ухудшать качество нулевой линии. Здесь важна не сама величина фонового сигнала, а ее изменения, проявляющиеся как дрейф или флуктуации нулевой линии. Высокая концентрация детектируемых паров в газе-носителе усугубляет проявление допустимых колебаний скорости газа или температуры колонки.
Обсудим условия линейного детектирования в режиме ионизационного усиления. Анализ уравнения (3.30) позволяет ответить на два вопроса: при каких концентрациях анализируемого вещества вообще возможно линейное детектирование и при каких условиях линейный диапазон детектирования максимален.
Схема фотоионизационного детектора. Однако практически установлено, что ДФИ в среднем и в зависимости от типа соединения в 10 - 30 раз более чувствителен и имеет в 10 раз больший линейный диапазон детектирования, чем ДПИ.
Концентрация анализируемого газа в любой момент времени может быть вычислена, если известно значение Со. Когда необходимо измерить линейный диапазон детектирования, знания С0 не требуется.
Характеристики детектирования могут значительно зависеть от примесей, хотя сущность метода при этом и не изменяется. Такое влияние бывает положительным и отрицательным. Примесь может повышать или снижать чувствительность, одновременно или независимо от этого увеличивая или уменьшая линейный диапазон детектирования.
При работе с неочищенным гелием, содержание примесей в котором составляет 10 - 2 - 10 3 об. %, детекторы дают, как правило, отрицательный сигнал при прохождении анализируемого газа даже в малых концентрациях. С увеличением чистоты гелия отрицательный сигнал уменьшается, затем появляется смешанный М - об-разный сигнал. При дальнейшем увеличении чистоты гелия сигнал детектора становится положительным, причем чувствительность растет по мере очистки гелия. Очевидно, чистота гелия определяет не только чувствительность, но и линейный диапазон детектирования.
При работе с неочищенным гелием, содержание примесей в котором составляет 10 - 2 - Ю 3 об. %, детекторы дают, как правило, отрицательный сигнал при прохождении анализируемого газа даже в малых концентрациях. С увеличением чистоты гелия отрицательный сигнал уменьшается, затем появляется смешанный М - об-разный сигнал. При дальнейшем увеличении чистоты гелия сигнал детектора становится положительным, причем чувствительность растет по мере очистки гелия. Очевидно, чистота гелия определяет не только чувствительность, но и линейный диапазон детектирования.

И в этом случае необходимо знать допустимый или желательный уровень примеси. Отрицательное влияние неионизующихся примесей в аргоне проявляется сильнее, если осуществляют детектирование по подвижности электронов или используют эффект Пеннинга в режиме ионизационного усиления. При детектировании с помощью электронозахватных методов влияние примеси неэлектроноакцепторных веществ не столь заметно. Она может вывести детектор из оптимального режима работы, однако характеристики детектирования в новом оптимальном режиме полностью восстановятся. Если в качестве газа-носителя используется один из инертных газов, то примесь способна положительно влиять на характеристики детектирования, уменьшая концентрацию метастабильных атомов в разряде и ослабляя в результате этого ионизацию ими анализируемого вещества. Поэтому для электронозахватных методов детектирования часто рекомендуют применять сложный газ-носитель - аргон с примесью метана. При этом наблюдается увеличение линейного диапазона детектирования.
И в этом случае необходимо знать допустимый или желательный уровень примеси. Отрицательное влияние неионизующихся примесей в аргоне проявляется сильнее, если осуществляют детектирование по подвижности электронов или используют эффект Пеннинга в режиме ионизационного усиления. При детектировании с помощью электронозахватных методов влияние примеси неэлектроноакцепторных веществ не столь заметно. Она может вывести детектор из оптимального режима работы, однако характеристики детектирования в новом оптимальном режиме полностью восстановятся. Если в качестве газа-носителя используется один из инертных газов, то примесь способна положительно влиять на характеристики детектирования, уменьшая концентрацию метастабильных атомов в разряде и ослабляя в результате этого ионизацию ими анализируемого вещества. Поэтому для электронозахватных методов детектирования часто рекомендуют применять сложный газ-носитель - аргон с примесью метана. При этом наблюдается увеличение линейного диапазона детектирования.
 
Loading
на заглавную 10 самыхСловариО сайтеОбратная связь к началу страницы

© 2008 - 2014
словарь online
словарь
одноклассники
XHTML | CSS
Лицензиар ngpedia.ru
1.8.11