Большая техническая энциклопедия
0 1 3 5 8
D N
А Б В Г Д Е Ж З И Й К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Э Ю Я
Н- НА НЕ НИ НО НР НУ

Нагревание - автоклав

 
Нагревание автоклава до нужной температуры необходимо проводить очень медленцо.
Нагревание автоклава до нужной температуры необходимо проводить очень медленно.
Нагревание автоклава до заданной температуры ( 360 j длилось 60 мин. Заметного поглощения водорода, судя по падению рабочего давления в автоклаве, не происходило, поэтому температура опыта была повышена до 380 и выдерживалась 135 мин.
Нагревание автоклава всегда производят в масляной бане; для этой цели автоклавы обычно делают с двойными стенками, между которыми заливают масло. Реагирующие вещества помещают в фарфоровый стакан, который ставят в автоклав. В автоклаве нельзя нагревать вещества, которые выделяют пары, действующие на стенки и крышку автоклава. Автоклав открывают лишь после полного охлаждения; предварительно при помощи крана выпускают скопившиеся в автоклаве газы; крышку отвинчивают только после того, как давление внутри автоклава уравняется с атмосферным. Необходимо - тщательно следить за исправностью имеющегося при каждом автоклаве манометра.
Нагревание автоклава производится через рубашку, в которую подается пар давлением 8 - 9 атм.
Нагревание автоклава всегда производят в масляной бане; для этой цели автоклавы обычно делают с двойными стенками, между которыми заливают масло. Реагирующие вещества помещают в фарфоровый стакан, который ставят в автоклав. В автоклаве нельзя нагревать вещества, которые выделяют пары, действующие на стенки и крышку автоклава. Автоклав открывают лишь после полного охлаждения; предварительно при помощи крана выпускают скопившиеся в автоклаве газы; крышку отвинчивают только после того, как давление внутри автоклава уравняется с атмосферным. Необходимо тщательно следить за исправностью имеющегося при каждом автоклаве манометра.
Нагревание автоклавов осуществляется двумя способами: 1) наружным обогревом, когда тепло к образцу передается через стенки автоклава; 2) внутренним обогревом, когда нагреватель помещается внутри сосуда высокого давления.
Ори нагревании огневого автоклава примусом последний заправляют и производят отрегулировку пламени, после чего ставят на подставку под автоклав. Примус не должен давать копоти и оказывать ударного действия пламени на дно автоклава; во избежание этого накачивать воздух в примус следует не - очень сильно.
Качание и нагревание автоклава осуществляют с помощью установки для гидрирования. Необходимо следить за тем, чтобы температура не поднималась выше 200; при более высокой температуре происходит разложение и выход уменьшается.
В процессе нагревания автоклава давление паров повышается до 15 ати; давление внутри автоклава должно поддерживаться на уровне 6 - 12 ати за счет сдувки избытка пара через осторожно открываемый вентиль в конденсационный горшок. Как только температура внутри автоклава по показаниям термометра достигнет 250 - 260, при дальнейшем продолжении процесса следят за тем, чтобы поддерживать ее на этом уровне, изменяя в случае необходимости установку терморегулятора. По достижении этой температуры постепенно ( в течение 2 - 3 час) снижают давление в автоклаве путем сдувки пара до 0 5 ати.
Медицинский автоклав. Во время нагревания автоклава после закрывания крана необходимо следить за давлением, параллельно с возрастанием которого увеличивается температура пара.
Кроме указанных выше способов нагревания автоклавов, существуют еще и специальные приемы повышения температуры в реакционном объеме, например, при помощи угольных электродов. Угольные электроды 3 ( рис. 297 о), между которыми зажата графитовая труба 4, присоединяют к мощному трансформатору, позволяющему создавать на электродах напряжение 12 В при силе тока, протекающего по трубе 4, 600 - 900 А.
Реакция начиналась с включения мешалки и нагревания автоклава до 150 С в течение приблизительно-6 или 7 мин. Давление быстро поднималось до максимума, приблизительно равного 21 атм.
В продолжительность опыта не включалось время нагревания автоклавов до заданной температуры, оно колебалось в пределах 1.5 - 2 часов.

Индукционный нагрев с успехом применяется в последнее время для нагревания автоклавов высокого давления. Переменный электрический ток проходит через индукционную спираль. Сердечником служит корпус автоклава, нагревающийся в переменном магнитном поле за счет возникающих в нем токов и магнитного гистерезиса. Разность температур по толщине стенки, которая возникает при обычном наружном обогреве автоклава, снижается при индукционном нагреве. Это играет положительную роль, так как в корпусе уменьшаются температурные напряжения. С помощью индукционного нагрева автоклаву может быть сообщено больше тепла, чем любым другим способом, что позволяет сократить период разогрева.
Зависимость давления от состава раствора ( о, б и от количества выпущенной ртути ( в. Если в условиях опыта раствор был пересыщенным, то при нагревании автоклава соль выпадает в осадок и давление в процессе перемешивания будет оставаться постоянным.
В автоклав, наполненный водородом, при 25 С и 740 мм рт. ст. помещено 20 мл этилового спирта; после нагревания автоклава до 352 С спирт испарился полностью.
После загрузки в автоклав резины и мягчителей в него заливают вторую половину заданного количества воды и, закрыв вентиль на линии подачи воды, тщательно забалчивают крышку загрузочного люка, закрывают вентиль на линии выпуска пара и приступают к нагреванию автоклава.
Для нагревания под давлением значительных количеств вещества пользуются автоклавами различного устройства. Нагревание автоклава всегда производят в масляной бане; для этой цели автоклавы обычно делают с двойными стенками, между которыми заливают масло.
Перед нагреванием автоклава надо вычислить ожидаемое давление ( правило Тру тона, газовые законы) ] Водород нельзя выпускать в рабочую комнату, а нужно выводить в атмосферу через стальную капиллярную трубку. Металлические катализаторы воспламеняют смесь водорода с воздухом, поэтому они должны быть покрыты жидкостью, пока воздух не будет полностью удален из сосуда для гидрирования.
Перед нагреванием автоклава надо вычислить ожидаемое давление ( правило Тру тона, газовые законы) ] Водород нельзя выпускать в рабочую комнату, а нужно выводить в атмосферу через стальную капиллярную трубку. Металлические катализаторы воспламеняют смесь водорода с воздухом, поэтому они должны быть покрыты жидкостью, пока воздух не будет полностью удален из сосуда для гидрирования.
Автоклав охлаждают, вскрывают, крышку заменяют насадкой, которая состоит из стальной трубки длиной 0 5 м ( дефлегматор), соединенной с нисходящим водяным холодильником из стали или меди, к которому последовательно присоединены две колбы Бун-зена емкостью 2 л, наполовину заполненные водой ( примечание 2), и ловушка, охлаждаемая смесью ацетона и сухого льда. При нагревании автоклава на голом огне до 200 С все органические продукты отгоняются практически нацело.
В последнее время получил распространение метод обезвоживания нефтей в автоклаве, где эмульсия разрушается при повышенных температуре и давлении без применения деэмульгатора. Необходимая температура достигается нагреванием автоклава, а давление создается за счет нефтяных паров, образующихся во время подогрева нефти в закрытом сосуде.
Смесь 5 г ( 85 ммоль) порошка Ni и 0 5 г 12 помещают в специальный автоклав емкостью 100 мл с медными внутренними стенками. Для лучшего перемешивания в процессе вращения и нагревания автоклава используют латунную палочку. Автоклав вакуумируют, а затем охлаждают жидким NJ. После переконденсирования в автоклав сухого PF3 ( см. методику синтеза) создают при комнатной температуре рабочее давление 400 бар. Далее избыток PF3 и полученный Ni ( PF3) 4 конденсируют в трубку Шленка.
Навеска крекируемого вещества ( нефть, нефтепродукт или индивидуальный углеводород) помещается в автоклав примерно до половины его емкости. Крышки автоклава и приемника герметически закрывают и завинчивают болтами; все три вентиля также закрывают и начинают нагревание автоклава. Когда давление в автоклаве достигает требуемой величины, излишние газы постепенно перепускают с помощью вентиля 5 в приемник 7 так, чтобы во всем приборе установилось одинаковое давление. Избыток газов выводят далее через вентиль 9; для учета их пропускают через газовые часы, для исследования жо состава собирают в газометре над насыщенным раствором поваренной соли.
Навеска крекируемого вещества ( нефть, нефтепродукт или индивидуальный углеводород) помещается в автоклав примерно до половины его емкости. Крышки автоклава и приемника герметически закрывают и завинчивают болтами; все три вентиля также закрывают и начинают нагревание автоклава. Когда давление в автоклаве достигает требуемой величины, излишние газы постепенно перепускают с помощью вентиля 5 в приемник 7 так, чтобы во всем приборе установилось одинаковое давление. Избыток газов выводят далее через вентиль 9, для учета их пропускают через газовые часы, для исследования же состава собирают в газометре над насыщенным раствором поваренной соли.
Ни в коем не разрешается превышать указанные величины рабоче-давления и температуры. После окончания опыта и полного лаждения автоклав открывают, отворачивая вентиль и спус - ЛШбыточное давление через стальную капиллярную трубку. Нагревание автоклава кно быть отрегулировано так, чтобы была исключена опас-ъ перегрева. Перед началом работы необходимо убедиться что применяемые вещества не взаимодействуют с метал-которого изготовлен корпус автоклава.
Скорость нагревания автоклава составляла 2 5 и 4 град / мин.

Металлический калий в количестве 5 - 10 г загружают в автоклав емкостью 100 мл с манометром, содержащий перистую мешалку. Автоклав продувают чистым водородом и закрывают. При достижении 68 С ( температура плавления калия) при нагревании автоклава включают мешалку. По мере поглощения калием водорода последний добавляют в автоклав из баллона. Реакцию проводят по двум режимам.
С автоклавами следует работать в специально оборудованных помещениях. Ни в коем случае не разрешается превышать указанные величины рабочего давления-и температуры. Перед открыванием автоклава после окончания опыта и полного охлаждения отворачивают вентиль и избыточное давление спускают через стальную капиллярную трубку. Нагревание автоклава должно быть отрегулировано так, чтобы была исключена опасность перегрева. Перед началом работы необходимо убедиться в том, что применяемые вещества не взаимодействуют с металлом, из которого изготовлен корпус автоклава.
С автоклавами следует работать в специально оборудованных помещениях. Ни в коем случае не разрешается превышать указанные величины рабочего давления и температуры. Перед открыванием автоклава после окончания опыта и полного охлаждения отворачивают вентиль и избыточное давление спускают через стальную капиллярную трубку. Нагревание автоклава должно быть отрегулировано так, чтобы была исключена опасность перегрева. Перед началом работы необходимо убедиться в том, что применяемые вещества не взаимодействуют с металлом, из которого изготовлен корпус автоклава.
В автоклав из нержавеющей стали емкостью 50 л, снабженный отводной трубкой с вентилем, манометром на 20 атм, предохранительным клапаном, подводкой пара и воды в рубашку автоклава, загружают 30 кг галловой кислоты и 15 л водопроводной воды. Автоклав нагревают пропусканием пара в рубашку аппарата до давления 6 - 6 5 атм. Примерно через 1 - 1 5 часа давление в автоклаве начинает медленно возрастать и через 3 часа достигает 10 - 12 атм. По достижении указанного давления вентиль на отводной трубке слегка приоткрывают и, продолжая нагревание автоклава, выпускают в атмосферу образующуюся в процессе реакции углекислоту, следя за тем, чтобы давление в автоклаве оставалось не ниже 5 атм. Затем вентиль на отводной трубке закрывают и продолжают нагревание до достижения давления в автоклаве 12 атм. Реакция считается законченной, если давление в автоклаве при дальнейшем нагревании не повышается.
Зависимость молекулярного веса полистирола от концентрации мономера. В лабораторных опытах поддерживают температуру 100 в течение 90 мен. Такое изменение приводит к получению полимеров более низкого среднего молекулярного веса, но не уменьшает значительно количество той фракции, которая является техническим нро-луктом. Перекись бемзоила, которая содержит около 10 % поды, растворяют в хлороформе, обрабатывают безводной содой и загружают пантоклап. Так пак бол г шая часть грпфторшшилхлорида содержит нелетучий стабилизатор, то газообразный мономер из цилиндра проходит через фосфорный ангидрид ( для удаления следов влаги и лифта перед поступлением в автоклав. Реакцию проводят при перемешивании и нагревании автоклава до 150 в точение 0 - 7 мин. После выдержки в точение 1 5 мин.
Во вращающийся автоклав из нержавеющей стали емкостьк, 100 мл, снабженный игольчатым вентилем, помещают 4 5 г ( 0 014 моль) 1-трифторметил - 2 3 5 6-бензолтетракарбоновой кислоты ( ом. Автоклав закрывают, вакуумируют до остаточного давления 1 мм рт. ст., охлаждают жидким азотом ( см. примечание 1 на с. Автоклав нагревают 50 ч при 300 С и 50 ч при 330 С. После охлаждения газообразные продукты реакции выпускают в ловушку со щелочью и удаляют HF нагреванием автоклава в течение 30 мин при 25 - 30 С. Автоклав открывают, осторожно добавляют 25 мл 25 % - ного водного раствора NH3, закрывают и нагревают 2 ч при 150 - 170 С. Продукты реакции переносят в колбу для перегонки с водяным парам и перегоняют. После удаления эфира продукт пере-кристаллизовывают из ивнтана.
Для лакокрасочных покрытий ( лак ПФ-283) был выбран кислотный способ озоления. Навеска ( 0 05 - 0 10 г) образца лакокрасочного покрытия, снятого механически с готового изделия, помещалась во внутренний фторопластовый стакан Автоклава-3, который входит в комплещг спектрометра. Автоклав-3 используется для быстрого количественного разложения проб без потерь под давлением и при повышенной температуре. Стакан закрывали фторопластовой крышкой и помещали в металлический корпус автоклава. Температура и время нагревания автоклава были выбраны экспериментально. Одинаковые навески лакокрасочного покрытия обрабатывались кислотой при температурах 100, 120, 140, 150, 160 С в течение 10 мин.
Отвинчивают два болта, при помощи которых автоклав соединен с червячной передачей, вращающей автоклав. Автоклав закрепляют в тисках в вертикальном положении, отвинчивают болты, стягивающие крышку с телом автоклава, и сшшают крышку. В автоклав наливают 0 5 моль гидрируемого ароматического углеводорода ( в случае бензола 39 г) и добавляют 4 - 5 я катализатора Ренея. Аккуратно закрывают автоклав крышкой и стягивают се с толом автоклава, завинчивая болты крест-накрест во избежание перекоса. Укладывают автоклав в печь, укрепляют его болтами, соединяя с червячной передачей, и вводят в карман термопару. Затем соединяют автоклав при помощи вентиля Гофера и медной трубки с баллоном, наполненным водородом, и промывают автоклав водородом для вытеснения из автоклава воздуха. Промывной водород вытесняется через второй вентиль Гофера, который находится у манометра. Автоклав считается промытым, когда проба выходящего из автоклава водорода при зажигании не дает хлопка. Выпускной вентиль закрывают и на-иускс. По мере нагревания автоклава уже при температуре 150 С наблюдается жадное поглощение водорода, что видно по падению давления, отмечаемо го манометром. Все время в течение опыта регистрируют измерение температуры и давления - каждую минуту в течении первых 15 мин, а затем через каждые 5 мин. Температуру повышают до 250 С. Если при этой температуре устанавливается постоянное неменяющееся давление, то можно считать, что водород, введенный в автоклав, полностью поглотился. Выключают нагрев и вращение и дают автоклаву охладиться до 50 С.
 
Loading
на заглавную 10 самыхСловариО сайтеОбратная связь к началу страницы

© 2008 - 2014
словарь online
словарь
одноклассники
XHTML | CSS
Лицензиар ngpedia.ru
1.8.11