Большая техническая энциклопедия
2 3 8 9
U
А Б В Г Д Е Ж З И К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Э Ю Я
ЩЕ

Щелочная смесь

 
Щелочная смесь 70 г КОН и 15 г KI растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, объем доводят до 1000 мл.
Щелочная смесь должна быть свежеприготовлена.
Щелочную смесь фильтруют на большой воронке Бюх-нера, твердое вещество переносят в стакан фарфоровым шпателем, промывают декантацией 350 мл холодного этилового спирта и снова фильтруют. Это промывание декантацией повторяют четыре раза, беря каждый раз по 350 мл холодного спирта. Затем осадок отжимают на воронке шпателем и сушат просасыванием воздуха. Нитрокарбамат калия, полученный: таким способом, еще содержит равное по весу количество спирта, который нельзя удалить высушиванием на воздухе, так как при этом происходит разложение.
Щелочную смесь в случае получения жидких веществ перегоняют с водяным паром и дистиллят несколько раз экстрагируют эфиром. Сушат едким кали, отгоняют эфир и перегоняют в вакууме, пользуясь 20-см колонкой Вигре.
Щелочную смесь фильтруют на большой воронке Бюх-нера, твердое вещество переносят в стакан фарфоровым шпателем, промывают декантацией 350 мл холодного этилового спирта и снова фильтруют. Это промывание декантацией повторяют четыре раза, беря каждый раз по 350 мл холодного спирта. Затем осадок отжимают на воронке шпателем и сушат просасыванием воздуха.
Щелочную смесь извлекают 20 мл эфира.
Щелочную смесь в случае получения жидких веществ перегоняют с водяным паром и дистиллят несколько раз экстрагируют эфиром. Сушат едким кали, отгоняют эфир и перегоняют в вакууме, пользуясь 20-см колонкой Вигре.
Охлажденную щелочную смесь, полученную после гидролиза, прежде всего экстрагируют эфиром. Эфирный экстракт может содержать амины ( главным образом нелетучие), спирты и непрореагировавшее исходное вещество. Затем щелочной раствор подкисляют и снова экстрагируют эфиром. При этом получают свободные карбоновые кислоты. Ароматические карбоновые кислоты часто выпадают в осадок уже при подкислении.
Часть щелочной смеси идет на осаждение, например.
Часть щелочной смеси идет на осаждение, например.
Избыток щелочной смеси оттитровывают кислотой.
К полученной горячей щелочной смеси прибавляют 3 - 4 капли раствора ( NH4) 2HPO4 или ( NH4) 3PO4, нагревают до кипения, перемешивают смесь, дают ей отстояться 3 - 5 мин. Центрифугат отбрасывают, а осадок промывают горячей водой до тех пор, пока промывные воды над осадком не станут бесцветными. Промывные воды выливают, а хорошо промытый осадок растворяют в горячей уксусной кислоте.
Из более щелочных смесей анальцим образуется при более низких температурах. Шабазит был также получен из более щелочных смесей, но при более низких температурах.
К полученной горячей щелочной смеси прибавляют 3 - 4 капли раствора ( NH4) 2HPO4 или ( NH4) 3PO4, нагревают до кипения, перемешивают смесь, дают ей отстояться 3 - 5 мин. Центрифугат отбрасывают, а осадок промывают горячей водой до тех пор, пока промывные воды над осадком не станут бесцветными. Промывные воды выливают, а хорошо промытый осадок растворяют в горячей уксусной кислоте.
После прибавления щелочной смеси содержимое колбы кипятят 3 минуты от момента закипания; при этом из пробы удаляется вся углекислота, как находившаяся в воде первоначально, так и образовавшаяся в результате титрования соляной кислотой.

Через 24 часа щелочная смесь была упарена, количественно переведена в небольшую колбу Вюрца, подкислена разбавленной серной кислотой и подвергнута перегонке в струе пара.
Значение Rf в щелочной смеси растворителей бывает или низкое или неопределенное ( хвосты) у простых фенолов, флавоноидов; расположение пятен - по всему полю хроматограммы для остальных соединений.
Значение Rf в щелочной смеси растворителей бывает или низкое, или неопределенное ( хвосты) у простых полифенолов, флавоноидов; расположение пятен - по всему полю хроматограммы для остальных соединений.
Процесс для печати щелочной смесью - нафтола и нитрозамлна был запатентован еще в 1894 г. фирмой BASF и после появления Нафтолов AS этот процесс с соответствующими изменениями приобрел очень большое значение.
Таким образом, часть щелочной смеси Пфейфера расходуется на осаждение солей кальция и магния. Охлажденную жидкость переводят в мерную колбу емкостью 200 мл, а колбу несколько раз ополаскивают дистиллированной водой и ополоски сливают в эту же мерную колбу, заполняя ее до метки. Мерную колбу закрывают пробкой и тщательно взбалтывают, затем дают отстояться и фильтруют через сухой складчатый фильтр. Первые порции фильтрата ( 25 - 30 мл) выливают, а затем в мерную колбочку отбирают 100 мл этого фильтрата.
Синтез хинолинов по Скраупу. При получении жидких веществ щелочную смесь перегоняют с водяным паром и дистиллят несколько раз экстрагируют эфиром. Сушат гидроксидом калия, отгоняют эфир и перегоняют в вакууме, пользуясь 20-сантиметровой колонкой Вигре.
По разности между взятым объемом щелочной смеси и количеством кислоты, израсходованной на титрование ее избытка, устанавливают количество щелочной смеси, эквивалентное количеству осажденного кальция гипса, не израсходованного на вытеснение поглощенного натрия.
По разности между взятым объемом щелочной смеси и количеством кислоты, пошедшей на титрование ее избытка, устанавливают количество щелочной смеси, эквивалентное количеству осажденного кальция гипса, не израсходованного на вытеснение поглощенного натрия.
В случае получения жидких веществ щелочную смесь перегоняют с водяным паром и дистиллат несколько раз экстрагируют эфиром. Сушат едким кали, отгоняют эфир и перегоняют в вакууме, пользуясь 20-сантиметровой колонкой Вигре.
Можно полученную, как указано выше, щелочную смесь разбавить равным объемом 10 % - ной уксусной кислоты, профильтровать, промыть водой и сушить методом инклюдирования.
Для определения биологической активности индолов обычно используют ряд щелочных смесей, практически неприемлемых для разделения фенолов, которые в этих смесях окисляются, оставаясь на старте ( изопропанол - NH4OH - Н2О - 10: 1: 1), или обладают слабой подвижностью. При использовании растворителей, в которых делятся фенолы, эфирорастворимые индолы обычно занимают Kf 0 6 - 1 0 - В зависимости от целей исследования выбирают обычно ту или иную систему растворителей.
Диамиды ( из динитрилов) можно экстрагировать из холодной щелочной смеси более эффективно тремя порциями метиленхлорнда или хлороформа объемом по 100 мл каждая.
К 100 мл водопроводной воды было добавлено 15 мл щелочной смеси. После осаждения и отфильтрования осадка на титрование избытка смеси было израсходовано 9 90 мл 0IN раствора HCI.
К 100 мл водопроводной воды было добавлено 15 мл щелочной смеси.

К ЮО мл водопроводной воды было добавлено 15 мл щелочной смеси.
К 100 мл водопроводной воды было добавлено 15 мл щелочной смеси.
При точно 0 1 н, растворах соляной кислоты и щелочной смеси равные объемы этих растворов содержат равное число эквивалентов реагирующих веществ.
Сплавы растворяют в смесях кислот, сплавляют или спекают с щелочными смесями в присутствии окислителей с последующим выщелачиванием плава ( спека) водой. Растворение сплавов обычно проводят в растворах азотной кислоты и смесях ее с соляной кислотой. Нитрат-ионы мешают во многих методах определению рения.
Предположим, что исследуемой воде после определения карбонатной жесткости прибавлено 20 мл щелочной смеси.
Первое из их было уже раньше найдено Джонсоном и Маршаллом [49] в щелочной смеси продуктов окисления сброженного сульфитного щелока.
Анализируемые образцы разлагают растворением в смесях кислот, сплавлением и спеканием с щелочными смесями, электрохимическим растворением.
При дальнейшем определении в ней общей жесткости к этой воде добавлено 25 мл щелочной смеси, после чего раствор переведен в мерную колбу и разбавлен до 200 мл.
Этот способ выделения дает такие же хорошие результаты, как и извлечение о-бромтолуола из щелочной смеси эфиром.
В ряде случаев разложение сплавлением может быть заменено более простым и быстрым спеканием с щелочными смесями. Наиболее распространенные смеси для спекания имеют в своей основе безводный углекислый натрий, к которому добавлены: окись цинка, окись магния, щавелевая кислота, азотнокислый калий и др. В некоторых случаях в состав смесей вводят окись железа, иногда сернокислый калий. Как показали специальные опыты, добавка к углекислому натрию окиси железа, образующей при спекании феррит, приводит к разложению некоторых материалов, например хромита, не разлагаемых одним углекислым натрием.
Рекомендуется опускать термометр в жидкость только периодически, так как при продолжительном соприкосновении стекло разъедается щелочной смесью.
При щелочном сплавлении чаще всего используют смесь карбонатов калия и натрия, тетраборат натрия, щелочь и другие щелочные смеси.
Особый интерес представляют электрометрические методы как наиболее прогрессивные, позволяющие быстро с допустимой точностью произвести определение основных компонентов щелочной смеси.
По разности между взятым объемом щелочной смеси и количеством кислоты, израсходованной на титрование ее избытка, устанавливают количество щелочной смеси, эквивалентное количеству осажденного кальция гипса, не израсходованного на вытеснение поглощенного натрия.
 
Loading
на заглавную 10 самыхСловариО сайтеОбратная связь к началу страницы

© 2008 - 2014
словарь online
словарь
одноклассники
XHTML | CSS
Лицензиар ngpedia.ru
1.8.11