Большая техническая энциклопедия
1 2 3 4 6
C J W Z
А Б В Г Д Е Ж З И Й К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Э Ю Я
ТА ТВ ТЕ ТИ ТО ТР ТУ ТЩ ТЯ

Темный раствор

 
Темный раствор быстро фильтруют с отсасыванием через маленькую воронку ( примечание 7) и медленно выливают горячий фильтрат в 1000 мл холодной воды, при энергичном перемешивании ( примечание 8) стеклянной палочкой в продолжение всего времени прибавления и еще несколько минут после того, как весь раствор уже прибавлен. Смесь оставляют несколько минут стоять, затем отсасывают желтый твердый осадок, промывают его 200 мл холодной воды и отжимают досуха, сначала на воронке, а потом на пористой глиняной тарелке.
Темный раствор можно медленно вылить на такое количество льда, которое наполовину заполняет 16-литровый сосуд. В этих условиях был получен хороший выход; однако в данной стадии температура вообще не может сильно повышаться; поэтому применение холодной воды обходится дешевле и дает удовлетворительные результаты.
Темный раствор в горячем состоянии приливают к взбалтываемому раствору 12 1 г ( 0 11 моля) хлористого тетраметиламмо-ния ( примечание 3) в 500 мл воды. Полученную смесь нагревают почти до кипения; при этом образуется темно-красный раствор, которому дают охладиться до комнатной температуры. Затем его охлаждают дополнительно в бане со льдом и выпавшие иглы 1 1 2, 3, 3-пентацианопропенида тетраметиламмония, окрашенные в оранжевый цвет, отфильтровывают с отсасыванием и промывают холодной водой, порциями по 100 мл. Полученный препарат растворяют в 500 мл горячей воды, обесцвечивают раствор 5 г активированного угля и оставляют кристаллизоваться, как указано выше. Выход препарата в виде игл, окрашенных в яркий желто-оранжевый цвет, составляет 19 5 - 20 5 г ( 81 - 85 % теоретич.
Темный раствор сифонируют в большую воронку Бюхнера и фильтруют с отсасыванием для того, чтобы удалить небольшое количество смолистого вещества, всегда содержащегося в нитрозо-р-нафтоле.
Темный раствор быстро фильтруют с отсасыванием через маленькую воронку ( примечание 7) и медленно выливают горячий фильтрат в 1000 мл холодной воды, при энергичном перемешивании ( примечание 8) стеклянной палочкой в продолжение всего времени прибавления и еще несколько минут после того, как весь раствор уже прибавлен. Смесь оставляют несколько минут стоять, затем отсасывают желтый твердый осадок, промывают его 200 мл холодной воды и отжимают досуха, сначала на воронке, а потом на пористой глиняной тарелке.
Темный раствор в горячем состоянии приливают к взбалтываемому раствору 12 1 г ( 0 11 моля) хлористого тетраметиламмо-ния ( примечание 3) в 500 мл воды. Полученную смесь нагревают почти до кипения; при этом образуется темно-красный раствор, которому дают охладиться до комнатной температуры. Затем его охлаждают дополнительно в бане со льдом и выпавшие иглы 1, 1 2, 3 3-пентацианопропенида тетраметиламмония, окрашенные в оранжевый цвет, отфильтровывают с отсасыванием и промывают холодной водой, порциями по 100 мл. Полученный препарат растворяют в 500 мл горячей воды, обесцвечивают раствор 5 г активированного угля и оставляют кристаллизоваться, как указано выше. Выход препарата в виде игл, окрашенных в яркий желто-оранжевый цвет, составляет 19 5 - 20 5 г ( 81 - 85 % теоретич.
Темный раствор к концу бромирования принимает молочно-желтую окраску. В случае анализа технических продуктов выпадает черный смолистый осадок.
Темный раствор фильтруют и оставляют остыть.
Темный раствор был нагрет до 50 в течение 2 минут, прилито 3 мл 10J / 0 NaOH.
Темные растворы таннина в 15 - 18 Ве в склянке А пробуюг сначала на разбавление, насколько нужно их разбавить дестиллированной водой или светлым разбавленным раствором таннина из С, чтобы при дальнейшем разведении не происходило образования мути. Обычно нужно разбавить до 6 - 7 - Ве, что устанавливают опытом в измерительном цилиндре. Вследствие разведения выпадает значительное количество смолистых веществ.
Для очень темных растворов удобен универсальный индикатор. Если смола полностью не растворяется, то при титровании раствор-необходимо энергично встряхивать, чтобы нейтрализовать поглощенную набухшей смолой щелочь.
К темному раствору добавляют эфир и воду и эфирный слой тщательно промывают разбавленным раствором бикарбоната натрия, соляной кислотой и водой. Промытый эфирный экстракт высушивают над сульфатом натрия, а затем испаряют при пониженном давлении. Вещество, переходящее при этом в эфир, растворяют в смеси бензола с петролейным эфиром ( 1: 9) и переносят в колонку для хроматографирования, содержащую десятикратное по весу количество окиси алюминия. Продукт элюируют смесью бензола с петролейным эфиром ( 1: 1) и перекристаллизовывают из смеси этилацетата с петролейным эфиром.
В конце реакции густой темный раствор охлаждают, собирают выделяющийся С. Сырой продукт, не высушивая, растворяют в горячей уксусной кислоте, осветляют раствор норитом, фильтруют i - i охлаждают.
Если при анализе получается темный раствор и найденной оптической плотности соответствует концентрация фенолов, превышающая 6 мг / л, то из колбы на 250 мл отбирают часть раствора и разбавляют в мерной колбе так, чтобы содержание фенолов не превышало 5 мг / л этого разбавленного раствора, снова приготовляют окрашенный раствор и замеряют оптическую плотность. При расчете содержания фенолов в пробе учитывают разбавление.
Открытие серы капельным методом.| Пипетка с фильтром - жгутиком из ваты.
Положите пипетку горизонтально так, чтобы темный раствор освободил узкую часть пипетки.
Известна также олифа лакойль, представляющая собой темный раствор полимеризованных углеводородов в сольвент-нафте, изготовляемых из отходов переработки нефти. Высыхание пленки обусловлено реакциями окисления и полимеризации ненасыщенных углеводородов, содержащихся в лакойле.
Поле зрения трубы рефрактометра ИРФ-22. Для работы в проходящем свете при исследовании темных растворов модель I снабжена красным светофильтром, который надевают на осветитель взамен диафрагмы. Для измерения вязких темных растворов в модели I предусмотрена призма, на гипотенуз-ную ( входную) грань которой наносят исследуемый раствор.
Для работы в проходящем свете при исследовании темных растворов модель I снабжена красным светофильтром, который надевают на осветитель взамен диафрагмы. Для измерения вязких темных растворов в модели I предусмотрена призма, на гипотенузную ( входную) грань которой наносят исследуемый раствор. Этой гранью призму устанавливают на измерительную призму прибора таким образом, чтобы большая полированная грань была обращена к осветителю. Верхнюю кювету закрывают, осветитель и окуляр устанавливают в нужное положение и производят отсчет.
По охлаждении ( реакция идет с выделением тепла) темный раствор CuBr2 фильтруют через вату и упаривают, лучше всего в вакууме. Кристаллы быстро отсасывают на воронке Бюхнера и немедленно переносят в банку с притертой пробкой.
Водные растворы щелочей полностью растворяют - тринитротолуол, образуя темный раствор. После испарения воды остается черно-бурое вещество неизвестного состава с низкой температурой вспышки ( для производных КОН от 104 до 157 С) и чувствительностью к удару большей, чем у азида свинца.
По охлаждении ( реакция идет с выделением тепла) темный раствор СпВг2 фильтруют через вату и упаривают, лучше всего в вакууме. Кристаллы быстро отсасывают на воронке Бюхнера и немедленно переносят в банку с притертой пробкой.
По охлаждении ( реакция идет с выделением тепла) темный раствор СиВга фильтруют через вату и упаривают, лучше всего в вакууме. Кристаллы быстро отсасывают на воронке Бюхнера и немедленно переносят в банку с притертой пробкой.
Такие индикаторы применяют при титровании мутных, непрозрачных или темных растворов.
Такой изгиб предотвращает механическое увлечение окрашенных в темный цвет примесей из кипящего темного раствора. Пользоваться обычной колбой Вюрца нельзя, так как темная маслянистая жидкость поднимается по стенкам колбы и поступает в боковой отвод.
Для многих реакций гюсстанопления нет необходимости перегонять изопронилат алюминия, а можно непосредственно применять темный раствор, образовавшийся после растворения алюминия и илопропиловом спирте. В этом случае рекомендуется готовить только такое количестно, которое необходимо для одной операции, и применять следующее соотношение реагентов: 1 г алюминия, 0 05 г диухАЛОристий ртути, 20 мл изопрошлового спирта и 0 2 мл четыреххлористого углерода. При проведении посстановления к растгюру изопропилата алюминия прибавляют вместе с к стоном еще такой же объем изопро-пнлового спирта.
Фильтрат тщательно набалтывают с 150 - 200 г обезвоженного углекислого натрия до тех пор, пока темный раствор не сделается светложелтым. Оставшуюся кашицу кристаллов растворяют в небольшом количестве эфира, эфирный раствор оставляют на ночь в леднике, потом отфильтровывают от остатка, состоящего главным образом из моно-ацетонглюкозы, и смешивают постепенно, при охлаждении, с петролейным эфиром. При этом ацетонглюкоза выделяется в виде густой кристаллической массы, которую отсасывают и промывают летролейным эфиром. Для полного очищения продукт перекристаллизовывают из петролей-ноге эфира, сероуглерода, или небольшого количества метилового спирта с добавлением воды или без нее.
Для очистки к продукту добавляют 5 мл ледяной уксусной кислоты и 1 мл горячей воды, затем темный раствор кипятят не более 10 мин. После этого добавляют немного животного угля и фильтруют через воронку с обрезанным концом. Прозрачный темно-красный фильтрат нагревают до кипения и медленно разбавляют 8 мл горячей воды при размешивании, не допуская образования осадка, после чего дают остыть и оставляют стоять не менее чем на 3 часа. Медленная кристаллизация в данном случае необходима для того, чтобы загрязнения остались в растворе. Продукт отсасывают и промывают небольшим количеством воды.
При растворении многих двух - и трехатомных фенолов они окисляются в щелочном растворе за счет кислорода воздуха с образованием темных растворов.

При растворении многих двух - и трехатомкых фенолов они окисляются в щелочном растворе за счет кислорода воздуха с образованием темных растворов.
Раствор отфильтровывают от остатка, добавляют к фильтрату избыток безводного карбоната натрия ( 150 - 200 г) до тех пор, пока темный раствор не станет светложелтым, фильтруют и выпаривают под конец в вакууме досуха. Затем извлекают небольшим количеством эфира, причем моноацетонглюкоза не растворяется, оставляют на ночь в шкафу, охлаждаемом льдом, для полного выделения моноацетонглюкозы [514], фильтруют и постепенно добавляют к фильтрату петролейного эфира, отсасывают выделившуюся плотную кристаллическую кашицу, промывают петро-лейным эфиром и сушат.
При установлении уровня раствора на нулевом делении бюретки, на метке колбы или пипетки глаза наблюдателя находятся на уровне нижнего края мениска для светлых и верхнего для темных растворов.
Избыток BF3 вытесняют током N2, не давая растворителю отгоняться. Темный раствор фильтруют в непрозрачную колбу и растворитель удаляют в вакууме; колбу при этом часто встряхивают, чтобы не образовалась прочная корочка соли. Через 15 ч высушивания в вакууме продукт размельчают под слоем пентана в атмосфере N2, защищая от света. Полученную соль сохраняют в темноте под слоем пентана. Хорошо растворяется в воде, эфире, толуоле, умеренно растворяется в бензоле и циклогексане, не растворяется в насыщенных углеводородах.
Дальнейшее хлорирование этого соединения проводят при помощи реагента Зильберрада ( модифицированного авторами): 250 мл хлористого сульфурила, 5 г S2C12 и 10 г СвНС14СС13 добавляют к кипящему раствору 2 5 г А1С13 в 750 мл хлористого сульфурила. Темный раствор концентрируют до объема 50 мл и кипятят в течение нескольких часов. Если отделяется твердое белое вещество, добавляют еще хлористого сульфурила.
Фотометрические титрометры могут применяться для работы с окрашенными и турбулентными растворами, поскольку чувствительная система реагирует на изменение поглощения среды в процессе титрования, а современные фотоячейки ( например, фотоумножители) обладают чрезвычайно высокой чувствительностью. Темные растворы, не пропускающие видимый свет, могут титроваться в ультрафиолетовых или инфракрасных лучах.
Бромирование считается законченным, если через 10 мин. Темный раствор к концу бромирования принимает молочножелтую окраску. В случае анализа технических продуктов выпадает черный смолистый осадок.
На часовое стекло ( или в капельную пробирку) помещают 0 2 - 0 3 мл испытуемого раствора, затем несколько кристалликов иодида калия до насыщения раствора и 0 2 - 0 3 мл концентрированной соляной кислоты. Темный раствор осторожно обесцвечивают тиосульфатом. При этом обнаруживается селен. На фильтровальную бумагу помещают каплю раствора хлорида олова и каплю испытуемого раствора. В случае присутствия в растворе теллурит-иона появляется темное пятно, которое от едкой щелочи темнеет и занимает большую площадь.
Фотометрические титраторы могут применяться для работы с окрашенными и турбулентными растворами, потому что чувствительная система реагирует на изменение поглощения среды в процессе титрования, а современные фотоячейки ( например, фотоумножители) обладают чрезвычайно высокой чувствительностью. Темные растворы, не пропускающие видимый свет, могут титроваться в ультрафиолетовых или инфракрасных лучах.
Смесь перемешивают в течение 3 суток при 8, а затем 1 сутки при комнатной температуре, после чего добавляют 0 53 г соды и нагревают при 80 до прекращения выделения аммиака. Темный раствор пропускают через колонку, содержащую 220 мл охлажденной льдом смолы амбер-лит IR-100 в водородной форме и промывают колонку 1 л ледяной воды.
IJ растворяют в 525 мл воды, прибавляют 50 г пиридина и нагревают в автоклаве при 135 - 137 в течение 5 часов. Темный раствор фильтруют от небольшого осадка и оставляют на холоду. Выкристаллизовавшийся избыточный арабонат кальция отфильтровывают и промывают ледяной водой, а из фильтрата отгоняют с водяным паром пиридин. Обратно получают около 90 г арабоната кальция. Из фильтрата кальций точно осаждают горячим раствором 16.5 г щавелевой кислоты в 50 мл воды до отсутствия реакции на ионы кальция и свободную органическую кислоту. Осадок оксалата кальция отфильтровывают и промывают горячей водой. Раствор осветляют при нагревании активированным углем и фильтруют. Затем раствор обрабатывают 24 г углекислого кадмия при размешивании и нагревании на кипящей водяной бане н течение 1 часа; после фильтрации раствор упаривают в вакууме до жидкого сиропа. К горячему сиропу прибавляется немного метилового спирта до начала помутнения, и затем смесь оставляется на холоду. Кадмиевая соль выкристаллизовывается в виде почти бесцветных игл, собранных в друзы. Кристаллы отфильтровывают, промывают 30) / 0 метиловым спиртом и затем сухим метиловым спиртом до получения бесцветного фильтрата. После СУШКИ в вакууме получают 34.5 г ( 60 %) кадмиевой соли rf - рибоновой кислоты.
Колбу нагревают при перемешивании, пока не отгонится почти весь эфир. Оставшийся темный раствор затем нагревают при 40 ( 80 мм) для удаления остатков легколетучих веществ. Колонку Вигре, 1-литровую капельную воронку и головку для перегонки заменяют капельной воронкой на 100 мл тоже с соединительной трубкой, содержащей 100 мл метанола, который медленно прибавляют к маслообразному содержимому колбы, оставив горло воронки открытым для выпуска образующегося хлористого водорода. После прекращения самопроизвольного кипения раствор кипятят на плитке в течение 1 час, затем охлаждают в ледяной бане и медленно обрабатывают раствором 56 г ( 1 моль) гидроокиси калия в 25 мл воды и 50 мл метанола. Получившуюся смесь кипятят около 19 час, затем растворяют в 600 мл воды и экстрагируют тремя порциями эфира по 100 мл.
Прежде чем приступить к следующей операции - осветлению раствора, нужно быть уверенным, что имеющийся раствор при разбавлении дестиллированной водой остается прозрачным. Поэтому темный раствор А разбавляют светлым раствором, если нужно еще дестиллированной водой, пока не достигнут этой точки, установленной пробой в цилиндре, а затем фильтруют.
Спиртовые маточники от обеих описанных операций очистки отдельно сгущают для кристаллизации. Из темных растворов, полученных после нового фугования, отгоняется вполне спирт, а остатки кипятят с водой, как уже было описано.
Полученные мутные экстракты осветляют получасовым центрифугированием при 3500 об / мин. Из темного раствора метанолом ( половинный объем) гексамерная о-фениленртуть вываживается в виде белого порошка.

К образовавшемуся темному раствору прибавляют избыток углекислого натрия, выделившееся масло извлекают эфиром и эфирную вытяжку высушивают.
Схема измерения предельного угла преломления.| Полное внутреннее отражение. При исследовании темных растворов лучше работать в отраженном свете во избежание значительного поглощения света в слое жидкости, вследствие чего контрастность световых полей и резкость границы света и тени понижается.
 
Loading
на заглавную 10 самыхСловариО сайтеОбратная связь к началу страницы

© 2008 - 2014
словарь online
словарь
одноклассники
XHTML | CSS
Лицензиар ngpedia.ru
1.8.11