Большая техническая энциклопедия
0 1 3 4 9
D V
А Б В Г Д Е Ж З И Й К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Ь Э Ю Я
КА КВ КЕ КИ КЛ КО КР КУ

Контрольное прокаливание

 
Контрольное прокаливание и взвешивание необходимо не только для уверенности в полном сгорании навески, но и для контроля правильной записи после первого взвешивания.
Контрольные прокаливания лодочек с зольным остатком производят при температуре соответственно 800 25 или 850 25 продолжительностью 15 мин.
Проводят контрольные прокаливания тиглей с зольным остатком в течение 30 мин и определяют изменение веса. Если изменение веса будет менее 0 001 г, то испытание заканчивают и для расчета принимают последнее значение.
Производят контрольное прокаливание тиглей или лодочек с зольным остатком в течение 30 мин. Если изменение веса ( в сторону уменьшения или увеличения) будет менее 0 001 г, то испытание заканчивают и для расчета принимают последний вес.
Затем проводят контрольные прокаливания тигля с осадком продолжительностью 10 мин каждое до тех пор, пока разность в массе при двух последовательных взвешиваниях не будет превышать 0 001 г, и вычисляют массу полученного сернокислого бария.
Затем производят контрольное прокаливание тиглей с зольным остатком в течение получаса и определяют изменение веса. Если изменение веса будет менее 0 001 г, то испытание заканчивают и для расчета принимают последний вес.
Затем проводят контрольные прокаливания тигля с осадком продолжительностью 10 мин каждое до тех пор, пока разность в массе при двух последовательных взвешиваниях не будет превышать 0 001 г, и вычисляют массу полученного сернокислого бария.
Иногда после первого контрольного прокаливания каждое последующее дает одинаковое уменьшение веса. Такое явление происходит вследствие улетучивания хлоридов. В таком случае прокаливание заканчивают.
Иногда после первого контрольного прокаливания каждое последующее дает одинаковое уменьшение веса. Такое явление происходит вследствие улетучивания хлоридов. В таком случае прокаливание заканчивают. За вес золы принимают вес, который был последним перед этими равномерными изменениями веса.
После этого производят контрольные прокаливания продолжительностью по 10 мин.
В случае необходимости контрольные прокаливания продолжают до получения постоянной массы золы, т.е. разница между результатами двух последующих взвешиваний должна составлять не более 0 5 мг. При определении зольности на отдельном образце параллельно определяют влажность бумаги.
Для получения более надежных результатов зольные остатки подвергают контрольным прокаливаниям ( по 30 мин.
Именно этим объяснется частое увеличение веса золы в результате контрольных прокаливаний ( см. иже, стр. Кристаллизационную воду силикаты начинают терять уже при температуре порядка 100 С, однако полностью они ее теряют только про 700 - 800 С. Карбонаты начинают разлагаться при температуре порядка 500 С, но быть уверенным в полном выделении ими углекислоты можно, лишь выдержав золу при 800 G не менее 40 мин. Хлориды начинают улетучиваться при 500 С. Количество образовавшихся по реакции ( 9) сульфатов зависит от режима озоления и прокаливания.
При изменении веса на 0 001 г и более производят дополнительно контрольные прокаливания, каждое в течение 30 мин.
Наконец, необходимо доведение золы в тигле до постоянного веса, достигаемое повторными контрольными прокаливаниями при заданной максимальной температуре с последующими взвешиваниями тигля. При этом изменение веса может быть как в сторону его уменьшения, когда продолжается выгорание кокса, так и в сторону увеличения - за счет окисления соединений железа. Последнее почти всегда имеет место при анализе минерального твердого топлива.

По окончании прокаливания лодочку вынимают из муфеля, охлаждают сначала на воздухе в течение 5 мин, а затем в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают. Контрольных прокаливаний не производят.
Температуру в муфельной печи поднимают до 800 и при этой температуре прокаливают содержимое тиглей 1 час, после чего-тигли вынимают из муфеля, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Затем производят контрольные прокаливания продолжительностью 30 мин.
При анализе дров, растительных отходов и мазута достичь постоянного веса золы при 500 С часто удается только в результате большого количества повторных прокаливаний. Обычно уже после первого контрольного прокаливания каждое последующее дает почти одно и то же изменение веса.
После прокаливания лодочку или тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. При определении золы угля проводят контрольное прокаливание в течение 15 мин.
Лодочки, вынутые из муфеля, сначала охлаждают 5 мин на воздухе, затем в эксикаторе, после чего взвешивают. Вес остатка в лодочке после сжигания навески угля до постоянного значения, достигаемого повторными пятнадцатиминутными контрольными прокаливаниями с последующими взвешиваниями, принимается за окончательный.
При анализе торфа закрытый тигель с навеской ставят в раскаленную муфельную печь и дверцу закрывают. Через 15 мин крышку с тигля снимают и прокаливают дополнительно 60 мин. Контрольные прокаливания для торфа не проводят.
При анализе торфа тигель с навеской ставят в раскаленный муфель и дверцу закрывают. Через 15 мин крышку с тигля снимают и прокаливают дополнительно 60 мин. Контрольные прокаливания для торфа не производят.
Прокаливание ведут при температуре 800 25 в течение 20 - 30 мин. После прокаливания охлаждают 5 мин. После этого проводят контрольные прокаливания в течение 10 мин.
Во избежание потерь от быстрого выделения влаги и летучих веществ и чтобы не произошло спекания угля, которое затруднит его сгорание и внесет погрешность в анализ, пробу нагревают сначала очень медленно, доводя до заданной температуры постепенно. Необходимо учитывать, что каждая из приведенных ранее реакций протекает на определенных стадиях озо-лений угля и прокаливания полученного остатка и в определенных интервалах температур. Окисление закисного железа в окисное, очевидно, происходит после окончания горения органической массы. Именно этим можно объяснить часто наблюдаемое увеличение веса золы при контрольных прокаливаниях.
Лодочки с навесками угля или сланца устанавливают на пластинке в 3 - 4 ряда то всей ее ширине. Первый ряд располагают у самого входа в муфельную печь. В таком положении лодочки выдерживают в течение 10 мин. Затем постепенно ряд за рядом лодочки с навесками продвигают со скоростью 1 см / мин в среднюю часть муфельной печи. Затем дверцу закрывают и навески выдерживают в печи в течение 40 мин. Дальнейший ход определения аналогичен ходу определения способом медленного озоления с той разницей, что контрольные прокаливания длятся по 15 мин.
Ускоренный метод определения содержания золы в углях и сланцах заключается в постепенном продвижении проти-вешков с навесками в нагретый до 800 С ( 25 С) муфель. Предварительно муфель разогревают до 850 С, затем откидывают переднюю стенку муфеля и укладывают на нее керамическую или металлическую пластинку. В таком положении противешки выдерживают в течение 10 мин. Затем постепенно, ряд за рядом, со средней скоростью около 1 см в минуту, их продвигают внутрь муфеля. Переднюю дверцу муфеля закрывают и при температуре 800 С ( 25 С) ( выдерживают противешки с золой не менее 40 мин. Контрольные прокаливания при 800 С до постоянного веса золы производят в течение 15 - 20 мин.
Ускоренный метод определения содержания золы, установленный для проб торфа с крупностью кусков до 3 мм и с влажностью до 40 0 - 45 0 %, значительно отличается от ускоренного метода для углей и сланцев. Навеска торфа в 3 0 - 3 5 г помещается в тигель, заполняемый не более чем на / 2 объема. Рекомендуются тигли высотой 35 - 55 мм с верхним диаметром 40 - 75 мм. Тигли с навесками, закрытые крышками ( в изъятие из общего правила - озолять навески в открытых тиглях) ставятся в нагретый до 800 С ( 25) муфель. С ( 25) для выжигания кокса и прокаливания золы не менее чем на 60 мин. Затем тигли вынимают, охлаждают, как обычно, и взвешивают. Контрольных прокаливаний не производят. ГОСТ 278 - 41 допускает вести озоле-ние навески в течение 15 мин.
Существующие методы определения содержания золы в твердом минеральном топливе можно разбить на три группы: нормальные, ускоренные стандартные и ускоренные нестан-дартизо ( ванные. От 1 до 2 г аналитической пробы отвешивают в фарфоровых тиглях или противешках, при этом навеска должна занимать не более V2 объема посуды. Удобные для работы размеры тиглей: высота 25 - 30 мм, верхний диаметр 30 - 40 мм; размер проти-в ешко. Тигли и противешки с навесками ставят в холодный или нагретый не более чем до 300 С муфель. Затем температуру в муфеле поднимают до 800 С ( 25 С) и при этой температуре, закрыв после окончания озоления переднюю стенку муфеля, прокаливают полученную золу в течение 2 час. После этого тигли или противешки с золой вынимают из муфеля, охлаждают в течение 5 мию. После взвешивания тигли с золой ставят снова в нагретый до 800 С муфель для контрольного прокаливания. Контрольные прокаливания продолжают до достижения постоянства веса золы.
Существующие методы определения содержания золы в твердом минеральном топливе можно разбить на три группы: нормальные, ускоренные стандартные и ускоренные нестан-дартизо ( ванные. От 1 до 2 г аналитической пробы отвешивают в фарфоровых тиглях или противешках, при этом навеска должна занимать не более V2 объема посуды. Удобные для работы размеры тиглей: высота 25 - 30 мм, верхний диаметр 30 - 40 мм; размер проти-в ешко. Тигли и противешки с навесками ставят в холодный или нагретый не более чем до 300 С муфель. Затем температуру в муфеле поднимают до 800 С ( 25 С) и при этой температуре, закрыв после окончания озоления переднюю стенку муфеля, прокаливают полученную золу в течение 2 час. После этого тигли или противешки с золой вынимают из муфеля, охлаждают в течение 5 мию. После взвешивания тигли с золой ставят снова в нагретый до 800 С муфель для контрольного прокаливания. Контрольные прокаливания продолжают до достижения постоянства веса золы.
Для определения золы в каменных и бурых углях, антраците, сланцах навеска равна 1 - 2 г, в торфе 1 - 3 г, в древесных опилках 2 - 5 г. Навеску помещают в предварительно прокаленный тигель диаметром 30 - 45 мм, высотой 20 - 35 мм. Открытый тигель ставят в холодный или нагретый не выше 350 муфель, дверцу муфеля оставляют открытой до сгорания топлива. Постепенно повышают температуру до 800 25 для углей и торфа и до 850 25 для сланцев. Повышение температуры должно происходить в течение 1 - 1 5 час. Когда будет достигнута требуемая температура, прокаливание продолжают 1 - 2 час. После этого тигель вынимают, ставят его на асбестовую или фарфоровую подставку, оставляют на 5 мин. Эксикатор закрывают, дают тиглю охлаждаться в течение 30 мин. Далее проводят контрольное прокаливание в течение 20 - 30 мин. Все взвешивания проводят с точностью до 0 2 мг.
 
Loading
на заглавную 10 самыхСловариО сайтеОбратная связь к началу страницы

© 2008 - 2014
словарь online
словарь
одноклассники
XHTML | CSS
Лицензиар ngpedia.ru
1.8.11