Большая техническая энциклопедия
0 1 3 4 9
D V
А Б В Г Д Е Ж З И Й К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Ь Э Ю Я
ГА ГЕ ГИ ГЛ ГО ГР ГУ

Горячий экстракт

 
Горячий экстракт фильтруют через муслин и центрифугируют в горячем виде до тех пор, пока не будет получен прозрачный раствор. При охлаждении раствор превращается в густой гель. Гель замораживают, оставляют в замороженном виде на ночь, а затем дают ему оттаять на муслине так, чтобы вода могла стечь. Остаток растворяют в 4 л воды при 90 и вновь повторяют замораживание и оттаивание.
Горячий экстракт фильтруют в колбу Кьельдаля, используя [ юбой фильтр. Колбу и остаток на фильтре промывают двумя юрциями дистиллированной воды по 25 мл, присоединяя про - [ ывные воды к экстракту в колбе Кьельдаля, прибавляют 5 мл юнцентрированной серной кислоты, 2 г катализатора. Содер-имое колбы упаривают на электроплитке до получения рас-твора зеленого цвета, после чего нагревание продолжают еще 30 мин.
Водный горячий экстракт не давал реакций активного или пассивного диазосоединения, но после охлаждения, подкисления и добавления нитрита образовывал с Аш-кислотой краситель, идентичный с получающимся ири сочетании Аш-кислоты с 2-нитродиазобензолом.
Полученный горячий экстракт фильтруют через любой фильтр, охлаждают до комнатной температуры, заполняют им кювету интерферометра и проводят измерение в условиях, описанных при построении градуировочного графика.
В горячих экстрактах, сгущенных до 24 - 26 Ве, нерастворимые вещества ( флобафены) могут не выпадать в осадок, так как высокая температура и повышенная концентрация раствора способствуют стабильности коллоидной системы.
Используемый для отпарки растворителя в колонне 13 перегретый водяной пар вырабатывается в генераторе за счет тепла горячего экстракта. Экстракт откачивается через холодильник в резервуар.
Растворитель отгоняют в вакууме водоструйного насоса и к оставшемуся кристаллическому веществу добавляют 200 мл абсолютного бензола; кипятят с обратным холодильником около 5 минут и горячий экстракт декантируют и охлаждают. Выпавшее при охлаждении кристаллическое вещество отфильтровывают, фильтрат снова возвращают в колбу и аналогичную экстракцию повторяют до полного извлечения продукта реакции. Последний фильтрат концентрируют до 30 - 40 мл и выпавшие при охлаждении кристаллы присоединяют к полученному продукту.
Для получения горячего экстракта к навеске 2 - 20 0 01 г пигмента, помещенной в стакан вместимостью 300 мл, приливают 200 мл воды, нагревают при перемешивании до кипения и кипятят неорганические пигменты в течение 5 мин, а органические - около 1 мин.
В четырехгорлую колбу емкостью 250 мл со шлифами, снабженную термометром, обратным холодильником, мешалкой и стеклянной трубкой для подачи азота с U-образным счетчиком пузырьков, наполовину заполненным бензолом ( для измерения скорости пропускания азота), загружают 32 29 г ( 0 25 М) сухого хинолнна ( см. примечание 1) и 29 3 г ( 0 25 М) индола. Затем прибавляют 6 5 г ( 0 241 М) алюминиевого порошка, промытого ацетоном 5 раз порциями по 100 мл и высушенного при комнатной температуре, и 1 5 г ( 0 00552 М) хлорной ртути. Горячий экстракт сразу же фильтруют. Из фильтрата отгоняют хлороформ, а остаток перегоняют с водяным паром до исчезновения запаха хинолина и нитробензола в перегонной колбе. Оставшийся в перегонной колбе смолистый продукт растирают в ступке и при перемешивании стеклянной палочкой промывают холодным этанолом 3 раза порциями по 100 мл. Порошок отфильтровывают с отсасыванием и перекристаллизовывают трижды, каждый раз из 300 мл изо-пропилового или такого же количества изоамилового спирта.
Полученный продукт растирают в ступке и переносят в круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную обратным холодильником. В колбу вливают 150 мл метилового спирта; смесь нагревают 1 ч на бане так, чтобы метаноль-ный экстракт слегка кипел. Горячий экстракт отсасывают через воронку Бюхнера.
Реакционную массу перегоняют с водяным паром до исчезновения запаха хинолина и нитробензола в перегонной колбе. Непрореагировавшие хинолин и нитробензол выделяют из отгона фракционным дистиллированием. Темно-серый осадок, образовавшийся в перегонной колбе, экстрагируют кипящим хлороформом 10 раз порциями по 200 мл. Горячий экстракт фильтруют через складчатый фильтр и из раствора отгоняют хлороформ. При этом образуются темно-серые кристаллы, которые трижды перекристаллизовывают из диметил-формамида, каждый раз из 300 мл.
Обычно взвешенный образец последовательно экстрагируют небольшими количествами растворителя. Разложение красителя в горячем растворителе можно свести к минимуму, если время экстракции ограничить ( 2 - 3 мин) и немедленно охлаждать экстракт льдом. Обычные экстракторы для этого не пригодны. Например, в аппарате Сокслета экстракт кипятится все время, пока идет экстракция ( несколько циклов), и краситель в горячем экстракте может разлагаться. На каждый цикл уходит значительное время, так что методика довольно медленная. Кроме того, трудно регулировать температуру растворителя, находящегося в контакте с волокном. В таком аппарате невозможно использовать растворитель, неустойчивый при температуре кипения, а из смесей растворителей можно применять только азеотропные.
 
Loading
на заглавную 10 самыхСловариО сайтеОбратная связь к началу страницы

© 2008 - 2014
словарь online
словарь
одноклассники
XHTML | CSS
Лицензиар ngpedia.ru
1.8.11