Большая техническая энциклопедия
0 1 3 4 9
D V
А Б В Г Д Е Ж З И Й К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Ь Э Ю Я
НА НЕ НИ НО НР НУ

Нерастворенный остаток

 
Нерастворенный остаток вместе с осадком сульфата свинца ( осадок 1) отфильтровывают через два бумажных ллотных фильтра в мерную колбу емкостью 250 мл. Стенки стакана и осадок на фильтре промывают несколько раз 1 % - ным раствором серной кислоты, собирая вместе фильтрат и промывные воды. Фильтрат 1 сохраняют для определения в нем цинка, меди и кобальта. В осадке определяют свинец.
Нерастворенный остаток обрабатывают 30 % - ной Н2Ог и небольшим количеством 1 М HF. Добавляют гидрохинон до концентрации 0 1 М ч осторожно перемешивают в течение 30 мин. Затем прибавляют KJ ДО концентрации 0 1 М и оставляют на 30 мин. Экстрагируют Np ( IV) равным объемом ( - 10 мл) 0 5 М раствора моно - ( 2-этилгексил) ортофосфорной кислоты в толуоле в течение 30 сек. Pu ( III) остается в водной фазе. Органический слой промывают 10 - 20 раз порциями по 25 мл свежеприготовленного ( не более чем за 2 часа до употребления) раствора 12 М НС1, содержащего 0 1 М гидрохинона. Аликвотную часть органической фазы наносят на платиновый диск, высушивают, прокаливают и измеряют а-активность на а-анализаторе при 4 8 Мэв.
Кек ( нерастворенный остаток), получаемый после выщелачивания, подвергают дополнительной переработке с целью доизвлечения из него цинка и других ценных компонентов.
Если при этом остается нерастворенный остаток, то его отфильтровывают, промывают, фильтр озоляют в никкелевом тигле и сплавляют с небольшим количеством перекиси натрия. Плав извлекают водой, прибавляют к первому фильтрату и доводят раствор до 1 литра. Отбирают 20 мл раствора, отвечающие 1 г вещества, и по восстановлении алюминием титруют хлорным железом, как указано при продажном олове ( стр. KBrOs в присутствии метилоранжа ( по Z s с h о k k е), как при сурьме ( см. Продажное олово, стр.
Выщелачивание производится раствором, полученным от промывок нерастворенного остатка.
Процессы выщелачивания организуют обычно противоточ-пым методом, при котором уходящий из аппарата нерастворенный остаток ( шлам) встречается со свежим растворителем.
В аппаратах периодического действия процесс растворения обычно состоит из ряда последовательных операций: загрузки исходного вещества и экстрагента, растворения вещества; отделения раствора от нерастворенного остатка, выгрузки раствора и остатка, подготовки аппарата к следующему циклу. Периодическое растворение обычно используют в малотоннажных производствах при значительном ассортименте растворяемых веществ.
На основании экспериментальных данных, полученных нами совместно с В. С. Шитиковой и другими в 1947 г. на опытной установке в Стебнике, решаем задачу о гидратации промытого нерастворенного остатка.
Каи-нито-лангбейнитовую руду, измельченную до размеров 5 мм подают в отделение растворения, где руда последовательно растворяется в трех горизонтальных растворителях с рамными мешалками по противоточно-прямоточ-ной схеме: руда подается в первый аппарат, а горячий маточный щелок - в третий; в каждом из аппаратов руда и щелок движутся в одном направлении. Нерастворенный остаток из аппарата в аппарат передается ковшевыми элеваторами.
Нерастворенный остаток отфильтровывают и сплавляют с пиросернокислым калием по-предыдущему. После этого осаждают тяжелые металлы сероводородом, избыток сероводорода удаляют кипячением, добавляют соляную кислоту и к горячему раствору добавляют раствор фениларсоно-вой кислоты. В присутствии ниобия или тантала происходит помутнение раствора или образование белого осадка. При анализе горных пород, содержащих Zr и более 0 5 % Ti, - осадок отфильтровывают, прокаливают и поступают, как указано выше.
Влияние отделочных препаратов [ на изменение оттенка и интенсивности окрасок, полученных при сочетании азотола А с различными диазосоставляющими на хлопчатобумажной ткани.| Состав растворов азотолов, приготовляемых горячим способом.| Оптимальная температура растворов азотолов при азотолировании.| Состав растворов азотолов, приготовляемых холодным способом. Замешивают 10 г гидрохлорида азоамина с водой в пасту, медленно приливают 100 мл теплой воды ( 60 С), затем 8 мл соляной кислоты плотн. Нерастворенный остаток амина растирают и растворяют его - в фильтрате. Прозрачный раствор охлаждают льдом и разбавляют водой до 250 мл, при этом выпадает мелкий осадок. При температуре 10 - 12 С к раствору прибавляют 5 г нитрита натрия, растворенного в 12 мл холодной воды, и перемешивают до полного растворения осадка. Через 30 мин диазотирование считается законченным. Получается прозрачный диазораствор коричневатого цвета.
Отделение раствора от осадка капиллярной пипеткой. Содержимое микроконуса центрифугируют для того, чтобы собрать нерастворенный остаток в вершине. Если некоторая часть остатка пристает к стенкам, то ее смешивают с раствором и объединяют с основной частью в вершине центрифугированием.
Пневмомеханические мешалки.
Метод очень прост и дешев, расход электроэнергии при этом мал, не нужно большое количество механизмов. При его осуществлении растворение золота и отделение растворов от нерастворенного остатка происходят в одном аппарате. Пер-коляция не применима для обработки тонких фракций перерабатываемого материала.
На опытах, проведенных с сериями гидроцеллюлоз, целлюлоз, этерифицированных метиловым спиртом, и периодатных оксицеллюлоз до и после обработки хлористой кислотой [56], была изучена связь, существующая между растворимостью в горячей щелочи и содержанием карбонильных групп. Экстракции горячей щелочью, конечно, очень сильно снижают медное число нерастворенного остатка [96, 300, 301], но они также удаляют большую часть любых присутствующих карбоксильных групп, хотя и не все. Это наблюдение согласуется с тем, что карбоксил расположен около карбонильных групп в доступной части оксицеллюлозы и в виде растворимых остатков будет потерян для щелочного реагента.
После 250 подобных экстрагирований 65 % древесины переходило в раствор. Элементарный состав материала в экстракте ( 49 9 % водорода и 6 14 % углерода) был весьма сходен с составом нерастворенного остатка. Из этого следует, что древесина в целом была превращена в растворимую.
Когда разложение полностью завершено, раствор охлаждают, разбавляют водой и для разрушения избыточной азотистой кислоты прибавляют несколько кристалликов мочевины. К раствору прибавляют кипелки и нагревают до появления паров серной кислоты, затем разбавляют водой и исследуют обычными методами качественного неорганического анализа. При этом в качестве нерастворенного остатка могут присутствовать сульфаты бария и свинца, оксиды олова ( IV) и сурьмы.
Во время процесса восстановления в колбу, где происходит осаждение, пропускают водород и, дав немного постоять, нагревают раствор в течение 30 минут на водяной бане. Выделенная платина, однако, содержит металлическую медь и, кроме того, еще 1 - 3 / 0 иридия. Кислоты такой концентрации на иридий не действуют, и он остается в виде нерастворенного остатка. После удаления азотной кислоты из раствора в царской водке осаждают платину магнием и получают почти чистый металл. Незначительные количества иридия, которые могли осесть вместе, удаляют, повторяя восстановление. Магний берут в виде порошка, а кислотность раствора должна оставаться возможно малой.
Часто приходится сталкиваться со случаями, когда при обработке пробы кислотой остается нерастворимый остаток. Последние могут в значительной своей части оказаться нерастворенными. Обычно нерастворенный остаток подвергается качественному спектральному анализу, и если удается установить, что он не содержит заметного количества элементов, подлежащих определению, то осадок отбрасывается, а полученный раствор анализируется.
По мере окончания реакции получаемая масса становится все более и более вязкой. Нижний предел количества используемой кислоты определяется растворимостью фосфата тория, поскольку для полного растворения довольно плохо растворимого фосфата тория требуется значительное количество кислоты. Затем к полученной массе добавляют холодную воду; при этом образуется водный сульфатный раствор ( монацитовый сульфатный раствор), очень близкий к насыщению по торию и редким землям. Монацитовый сульфатный раствор, из которого должны быть извлечены компоненты минерала, отделяют декантацией от нерастворенного остатка.
Как показали полузаводские испытания в Стебнике, проведенные В. В. Вязововым с сотрудниками, при нашем участии, маточный шенитовый щелок, получаемый по способу неполного растворения из аналогичной породы, близок по составу к щелоку N и содержит от 55 8 до 59 0 экв. Очевидно, затраты на его переработку в искусственный каинит близки к затратам на аналогичную переработку щелока N. Получаемый при этом остаток содержит поваренную соль в количестве, равном выделяемому при схеме полного растворения путем выпарки и высаливания. Однако переработать эту соль в пищевую можно только растворением с последующей выпаркой; при флотации мы получаем смесь галита с кизеритом, лангбейнитом и другими минералами. Как показали опыты В. В. Вязовова и М. И. Фоминой, обработка нерастворенного остатка в гидроциклоне также не дает чистого галита. Таким образом, при схеме полного растворения извлечение калия породы в продукт выше, чем в схеме неполного растворения, а, кроме того, получается пищевая соль.
Прибавляют 5 мл абсолютно чистой плавиковой кислоты и 3 мл концентрированной серной кислоты. Затем выпаривают сначала на водяной бане, пока не будет отогнана воя плавиковая кислота, после чего отгоняют осторожно серную кислоту. Серная кислота должна быть удалена полностью. По охлаждении обливают состоящие из гипса остаток 20 мл соляной кислоты ( 1: 1) и разбавляют кипящей водой, пока чашка не будет заполнена де краев. Через некоторое время гипс целиком переходит в раствор. Если растворение идет слишком медленно, то сливают отстоявшуюся - прозрачную жидкость через беззольный фильтр и обливают снова остаток плава горячей водой, к которой прибавлено немного слабой соляной кислоты. Наконец, переносят весь остаток на фильтр и обильно промывают кипящей водой. Если при этом остается нерастворенный остаток, он подлежит точному исследованию. Он может состоять из сернокислого бария или из кварца. На этом основании выпаривают его еще один или два раза с плавиковой кислотой. Если и теперь елть остаток, то ои состоит из сернокислого бария, в чем можно у бе-диться, солавивг его с углекислым калием-натрием.
 
Loading
на заглавную 10 самыхСловариО сайтеОбратная связь к началу страницы

© 2008 - 2014
словарь online
словарь
одноклассники
XHTML | CSS
Лицензиар ngpedia.ru
1.8.11