Большая техническая энциклопедия
2 3 6
A N P Q R S U
А Б В Г Д Е Ж З И К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Э Ю Я
R- RE RL

R-соли

 
Раствор R-соли ( примерно 0 05 М): 18 г R-соли ( динатриевая соль 2-наф-тол - 3 6-дисульфокислоты) растворяют в 500 мл горячей воды и с помощью 1 М раствора Na2CO3 устанавливают значение рН 7 5 - 8 5, охлаждают, фильтруют в мерную колбу объемом 1 л и доводят объем до метки.
Количество R-соли контролируют пробой ( на бумаге) с диазо-тировашым п-иитроанилином ( см. стр.
Применение R-соли в водных системах обусловлено ее растворимостью. Однако относительно чувствительности анализа R-соль не является оптимальной. Флороглюцин и нафтол обеспечивают более глубокую окраску, однако продукты реакции с ними нерастворимы в воде. Тем не менее реакцию азосочетания с этими реагентами можно провести, как описано для R-соли, образующееся красящее вещество извлечь бензолом, петролейным эфиром или четыреххлористым углеродом и провести колориметрический анализ органического слоя. Щелочь образует соли с фенольными гидроксигруппами, придавая таким образом растворимость продуктам реакции.
Раствор R-соли: 0 8 г R-соли растворяют в 100 мл кипящей воды. Раствор охлаждают и фильтруют.
К раствору R-соли Б стакане приливают 10 мл 10 % - ного раствора Na2COa, а потом добавляют лед.
Принцип определения содержания R-соли подобен принципу, используемому при анализе - кислоты. Используется реакция азо-сочетания, но в данном случае с п-толилдиазонием.
Для соединений же типа R-соли более характерной должна быть внутримолекулярная водородная связь.
Используют 1 % - ный раствор R-соли в 1 % - ном растворе карбоната натрия, который готовят следующим образом: растворяют 2 5 г R-соли и 2 5 г карбоната натрия в мерной колбе вместимостью 250 мл в дистиллированной воде. Раствор устойчив в течение суток.
Этот же фильтрат испытывают, с другой стороны, на присутствие избытка R-соли; путем повторных измерений устанавливают точное количество раствора R-соли, необходимое для связывания всего диазораствора. По количеству израсходованного на титрование раствора - соли вычисляют и количество первичного амина.
По полученным данным вычисляют расход раствора хлористого фенилдиазония на 1 мл приготовленного раствора R-соли.
Охлаждают до 0, добавляют раствор нитрита натрия и выливают в разбавленный раствор R-соли.
Далее раствор в мерной колбе доводят до метки раствором реагента ( 1 % - ный раствор R-соли в 1 % - ном растворе карбоната натрия), перемешивают, выдерживают на водяной бане при температуре ( 50 0 5) С в течение 10 мин. Далее раствор охлаждают в воде до комнатной температуры.
Раствор, содержащий около 0 005 моль диа-зосоединения, тонкой струей приливают при размешивании механической мешалкой к измеренному количеству раствора R-соли, титр которого предварительно точно определяют сочетанием с диазосоединением из / г-толуидина в содово-щелочной среде. Раствор R-соли должен содержать - 0 01 моль R-соли и такой избыток соды, чтобы его хватило для связывания кислоты, содержащейся в растворах диазосоединений. После 2 - 3 ч перемешивания непрореагировавшую R-соль титруют 0 1 раствором диазосоединения из п-толуидина.
Раствор, содержащий около 0 005 моль диа-зосоединения, тонкой струей приливают при размешивании механической мешалкой к измеренному количеству раствора R-соли, титр которого предварительно точно определяют сочетанием с диазосоединением из n - толуидина в содово-щелочной среде. Раствор R-соли должен содержать - 0 01 моль R-соли и такой избыток соды, чтобы его хватило для связывания кислоты, содержащейся в растворах диазосоединений. После 2 - 3 ч перемешивания непрореагировавшую R-соль титруют 0 1 я.
К 5 мл этого раствора добавляют 0 5 мл раствора NaNO2, 2 мл раствора Na2CO3, 0 1 мл раствора R-соли и, наконец, 4 мл раствора аммиака и сравнивают окраску полученного раствора с окраской четырех растворов сравнения, приготовленных из стандартных растворов А и Б, на просвет или в подходящем компараторе.

Этот же фильтрат испытывают, с другой стороны, на присутствие избытка R-соли; путем повторных измерений устанавливают точное количество раствора R-соли, необходимое для связывания всего диазораствора. По количеству израсходованного на титрование раствора - соли вычисляют и количество первичного амина.
При отсутствии заметной реакции следует одну часть полученного раствора прибавить к р-нафтолу в разбавленной щелочи, а другую часть к щелочному раствору R-соли.
Образование при этом яркокрасного, оранжево-красного или красновато-синего осадка - лри применении - нафтола или же тонно так же окрашенных растворов при применении R-соли указывает на наличие соли диазония, образовавшейся из первичного ароматического амина.
Образование при этом яркокрасного, оранжево-красного или красновато-синего осадка - лри Применении ( 3-нафтола или же тонно так же окрашенных растворов при применении R-соли указывает на наличие соли диазония, образовавшейся из первичного ароматического амина.
N - нормальность раствора хлористого п-толил-диазоння; V - объем раствора хлористого гс-толилдиазония, израсходованный на титрование, мл; VK - объем всего приготовленного раствора пробы R-соли, мл; Э - грамм-эквивалент R-соли, г; g - навеска, г; Va - объем аликвотной пробы, мл.
N - нормальность раствора хлористого п-толил-диазоння; V - объем раствора хлористого гс-толилдиазония, израсходованный на титрование, мл; VK - объем всего приготовленного раствора пробы R-соли, мл; Э - грамм-эквивалент R-соли, г; g - навеска, г; Va - объем аликвотной пробы, мл.
Раствор, содержащий около 0 005 моль диа-зосоединения, тонкой струей приливают при размешивании механической мешалкой к измеренному количеству раствора R-соли, титр которого предварительно точно определяют сочетанием с диазосоединением из / г-толуидина в содово-щелочной среде. Раствор R-соли должен содержать - 0 01 моль R-соли и такой избыток соды, чтобы его хватило для связывания кислоты, содержащейся в растворах диазосоединений. После 2 - 3 ч перемешивания непрореагировавшую R-соль титруют 0 1 раствором диазосоединения из п-толуидина.
Раствор, содержащий около 0 005 моль диа-зосоединения, тонкой струей приливают при размешивании механической мешалкой к измеренному количеству раствора R-соли, титр которого предварительно точно определяют сочетанием с диазосоединением из n - толуидина в содово-щелочной среде. Раствор R-соли должен содержать - 0 01 моль R-соли и такой избыток соды, чтобы его хватило для связывания кислоты, содержащейся в растворах диазосоединений. После 2 - 3 ч перемешивания непрореагировавшую R-соль титруют 0 1 я.
R-солью называют динатриевую соль 2-нафтол - 3 6-дисульфокислоты. Для приготовления раствора R-соли вносят 16 - 17 з ее в мерную колбу емкостью 500 мл, растворяют в 250 мл 10 % - ного раствора Na2COj и доводят дистиллированной водой объем до метки.
Раствор, содержащий около 0 005 моль диа-зосоединения, тонкой струей приливают при размешивании механической мешалкой к измеренному количеству раствора R-соли, титр которого предварительно точно определяют сочетанием с диазосоединением из / г-толуидина в содово-щелочной среде. Раствор R-соли должен содержать - 0 01 моль R-соли и такой избыток соды, чтобы его хватило для связывания кислоты, содержащейся в растворах диазосоединений. После 2 - 3 ч перемешивания непрореагировавшую R-соль титруют 0 1 раствором диазосоединения из п-толуидина.
Раствор, содержащий около 0 005 моль диа-зосоединения, тонкой струей приливают при размешивании механической мешалкой к измеренному количеству раствора R-соли, титр которого предварительно точно определяют сочетанием с диазосоединением из n - толуидина в содово-щелочной среде. Раствор R-соли должен содержать - 0 01 моль R-соли и такой избыток соды, чтобы его хватило для связывания кислоты, содержащейся в растворах диазосоединений. После 2 - 3 ч перемешивания непрореагировавшую R-соль титруют 0 1 я.
Для визуального сравнения окраски жидкость переливают в цилиндр Несслера объемом 50 мл, а для фотометрического определения - в мерную колбу объемом 50 мл. Через 3 мин раствор вливают в смесь 10 мл 1 М раствора Na2COs и 0 5 мл раствора R-соли, перемешивают и снова переливают в цилиндр Несслера или мерную колбу.
В промывную склянку с пористой пластинкой помещают 10 мл разбавленной соляной кислоты и пропускают 5 - 10 л пробы воздуха. Содержимое склянки ( и небольшое количество воды после ее ополаскивания ( сливают в мерную колбу объемом 25 мл, добавляют 1 мл раствора NaNO2, 4 мл раствора Na2CO3, 0 2 мл раствора R-соли и 8 мл раствора аммиака ( приготовление растворов см. на стр.
В первом случае поступают следующим образом. К солянокислому раствору исследуемой смеси аминов прибавляют раствор нитрита натрия в таком количестве, чтобы избыток его можно было обнаружить по иодкрахмальной бумаге. Затем полученный раствор выливают в раствор, содержащий известное и заведомо избыточное количество R-соли, кислоты Невиля-Винтера или другой подходящей азосоставляющей, содержание которой может быть определено методом сочетания, описанным на стр. После завершения реакции с диазосоединением избыток азосоставляющей определяют методом сочетания.
Прозрачный раствор охлаждают прибавлением льда и в него вливают 20 см конц. NaNOj растворяют в минимальном количестве воды и прибавляют маленькими порциями к солянокислому раствору до появления окрашивания на нодокрахмальной бумажке. Получается слегка коричневый, совершенно прозрачный раствор диазосоли, а если появляется осадок, то. Этот диазораствор прибавляют к раствору R-соли, который получают растворением 37 г R-солн в 400 см. воды с прибавлением 8 5 г NaOH. Прибавление дназораствора производят при взбалтывании, и реакция раствора все гремя должна быть щелочной. Оставляют стоять на несколько часов, затем подогревают до 80 и высаливают краситель прибавкой NaCl. Затем фильтруют через полотно, отжимают и сушат. Выход 50 - 55 г. Коричневый порошок, растворимый в воде с красным цветом, окрашивает шерсть в кислой ванне в красный цвет.

Хромотроповая кислота образует с формальдегидом в присутствии серной кислоты пурпуровое окрашивание. Эта реакция применяется для спектрофотометрического определения формальдегида в малых концентрациях. Диоксинафта-лин получается при щелочном плавлении нафтсультона или 1-наф-тол - 8-сульфокислоты, но в качестве промежуточного продукта при получении красителей он применения не нашел. При плавлении R-соли с 50 % раствором едкого натра ( 3 части) при 270 в открытом сосуде в течение нескольких часов, разбавлении плава и под-кислении получается с 90 - 95 % выходом 2 3-диоксинафталин-б - сульфокислота.
 
Loading
на заглавную 10 самыхСловариО сайтеОбратная связь к началу страницы

© 2008 - 2014
словарь online
словарь
одноклассники
XHTML | CSS
Лицензиар ngpedia.ru
1.8.11