Большая техническая энциклопедия
2 3 6
A N P Q R S U
А Б В Г Д Е Ж З И К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Э Ю Я
ГА ГЕ ГИ ГЛ ГН ГО ГР ГУ

Газовый образец

 
Газовый образец для исследования передается в запаянной стеклянной ампуле.
Приспособление для ввода газового образца в ионный источник масс-спектрометра, отвечающее указанным выше условиям, и является напускной системой. Напускная система - один из важных узлов масс-спектральной аппаратуры для изотопного анализа, от четкости и надежности работы которого зависит успех проведения измерений изотопного состава элементов.
Выше предполагалось, что газовые образцы достаточно хорошо очищены от паров воды, вредно влияющих на характер измерений изотопных отношений. Если же нет уверенности в чистоте образцов, то с помощью вспомогательных ловушек / /, охлаждаемых смесью ацетона с сухим льдом, из исследуемого газа удаляются пары воды.
Описаны усовершенствования в системе напуска нефракционироваппых газовых образцов.
Определение методической погрешности возможно произвести путем анализа ряда газовых образцов приблизительно одинаковой концентрации; повторный анализ одной пробы не рекомендуется.
Ввиду того, что наиболее часто при определении изотопного состава газовых образцов используется молекулярное нате-кание, которое проще осуществить технически, рассмотрим такой тип напуска более подробно. Особенности вязкого и молекулярного натекания рассмотрены в конце раздела.
Чувствительность для SO2 при получении ионов SO достаточна ( учитывая 4 % распространенность изотопа S34), и поэтому количества газового образца, как правило, хватает для повторного анализа.
Распространены два метода дозирования образцов, находящихся при условиях ввода в газообразном состоянии: с помощью шприца и дозирующего крана. Газовый образец заполняет определенный объем и вводится в прибор в первом случае при прокалывании иглой шприца самоуплотняющейся силиконовой мембраны, а во втором - при переключении потоков в газовой схеме. Шприц - более гибкий и простой инструмент, чем кран, однако дозирующий кран дает большую воспроизводимость ( до 0 5 % объема калиброванной петли), пригоден для автоматического отбора проб из постоянных потоков в условиях как лаборатории, так и промышленного производства, для работы не требуется высокая квалификация оператора.
При молекулярном истечении исследуемого газа через капилляры всегда происходит разделение компонентов газовой смеси в зависимости от массового числа. По этой причине с течением времени в каждом баллоне объемом V напускной системы оставшаяся часть газового образца обогащается тяжелым изотопом. Если степень разделения значительна за время, необходимое для проведения измерения изотопного состава образца, результаты анализа несколько искажаются. Правда, исключение подобных ошибок при масс-спектрометрическом анализе методом разбаланса несколько упрощается ввиду идентичности условий для разных напускных каналов - разделение происходит, но обогащение одинаково для стандарта и образца.
После учета всех поправок, приведения полученных данных к 1 мл НТД получают величину относительной радиоактивности газа в имп / мл в единицу времени. При одновременном использовании проточной кюветы и газоанализатора условия измерения остаются строго стандартизованными и поэтому счет радиоактивности газовых образцов дас-т более точные результаты, чем счет твердых образцов, когда ошибки, связанные с самопоглощением и с саморассеянием, обусловливают значительную нсвоснроизводимость результатов измерений.
Применение галогенных соединений для калибровки прибора по массовым числам обладает и тем преимуществом, что спектр этих соединений, как правило, не налагается на спектр органических веществ, не содержащих галогена. Благодаря этому соединения, содержащие атомы хлора, брома и иода, часто используются для калибровки. В большинстве случаев применяются легко доступные соединения. Это соединение может быть введено в масс-спектрометр с использованием системы напуска для газовых образцов при комнатной температуре. Необходимо отметить, что для калибровки могут использоваться вещества, содержащие примеси, и, более того, пики примесей также могут служить для калибровки в том случае, если их атомный состав известен. Однако при этом необходимо иметь большой запас используемого соединения ( для которого состав большинства пиков определен), так как содержание примесей может изменяться от серии к серии.
Несмотря на невозможность полного описания высоковакуумных систем, применяемых в различных масс-спектроскопах, этот вопрос не может быть совершенно обойден в настоящей монографии. Необходимо подчеркнуть, что успешная работа масс-спектрометра в известной степени зависит от правильного понимания факторов, связанных с получением высокого вакуума и с ограничениями, налагаемыми характеристикой оборудования, которые не позволяют получить желаемую степень разряжения. Следует сослаться на ряд ценных книг по высоковакуумной технике [1317, 1677, 2197], где рассмотрены типы форвакуумных и диффузионных насосов, с помощью которых достигается предельное давление, приборы измерения давления и принципиальное устройство охлаждаемых ловушек и вакуумных линий. Выбор материала для построения вакуумной системы связан с областью применения данного прибора и с обеспечением возможности быстрого ремонта и модификации в процессе работы. Сложность системы, используемой для введения образца, зависит от разнообразия проблем, изучаемых на этом приборе. Например, проблемы, связанные с анализом твердых материалов при использовании источников с поверхностной ионизацией, требуют совершенно иной аппаратуры по сравнению с анализом очень малых количеств газовых образцов. Ввиду того что привести детальное рассмотрение всей области применения невозможно, следует сконцентрировать внимание на требованиях, предъявляемых к системам для исследования образцов промышленности органической химии.
 
Loading
на заглавную 10 самыхСловариО сайтеОбратная связь к началу страницы

© 2008 - 2014
словарь online
словарь
одноклассники
XHTML | CSS
Лицензиар ngpedia.ru
1.8.11