Большая техническая энциклопедия
2 3 6
A N P Q R S U
А Б В Г Д Е Ж З И К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Э Ю Я
ФА ФЕ ФИ ФЛ ФО ФР ФУ

Фронтальный способ

 
Фронтальный способ наиболее прост по выполнению. Через хроматографическую колонку с сорбентом непрерывным потоком пропускают раствор исследуемой смеси веществ или газовую смесь. В результате сорбент насыщается компонентами смеси. Если компоненты различаются по сорбируемости, то соответственно этому они располагаются в колонке.
Схематическое изображение протекания. Фронтальный способ наиболее прост по выполнению. Через хроматографическую колонку с сорбентом непрерывным потоком пропускают раствор исследуемого вещества или газовую смесь. В результате сорбент насыщается компонентами смеси. Если компоненты различаются по сорбируемости, то соответственно этому они располагаются в колонке.
При фронтальном способе испытуемый раствор пропускают через хроматографическую колонку - стеклянную трубку, заполненную тем или иным сорбентом, собирают отдельные фракции. Первая фракция содержит чистый растворитель или наименее сорбирующееся вещество, которое одно может быть получено в чистом виде. Полного же разделения сложной системы на составные компоненты обычно не достигается. Этот способ применяют главным образом не для целей анализа, а для очистки, например, малосорбируемых веществ от примесей, задерживающихся в колонке.
Формы хроматографических колонок. При фронтальном способе исследуемый раствор смеси веществ непрерывно подают в верхнюю часть хроматографической колонки и собирают отдельные фракции фильтрата. При анализе системы, содержащей компоненты А и В, первым из колонки вытекает чистый растворитель; затем после насыщения сорбента из колонки начинает вытекать раствор, содержащий менее сорбирующийся компонент, например компонент В. Наконец, после насыщения сорбента компонентом А начинает вытекать раствор, содержащий оба компонента.
При фронтальном способе анализа через хроматографическую колонку с сорбентом непрерывным потоком пропускают раствор исследуемого вещества или газовую смесь. В результате сорбент насыщается компонентами смеси. Если компоненты различаются по сорбируемости, то соответственно этому они располагаются в колонке.
Возможность применения фронтального способа для определения количественного состава, как уже говорилось, ограничена из-за неполноты разделения. Классон ( Швеция), разработавший теорию этого способа, предложил ряд формул для расчета количественного состава сложной смеси, однако практическое применение этих формул затрудняется необходимостью точного предварительного определения объемов удерживания и изотермы адсорбции отдельных компонентов. Необходимо также отметить, что этот способ может быть эффективен лишь в случае выпуклой и линейной формы изотермы адсорбции компонентов исследуемой смеси, так как лишь тогда получаются четкие крутые ступени на выходной кривой. Из этого следует, что для осуществления фронтального способа наиболее подходящими должны быть высокоактивные адсорбенты, например активированный уголь, силикагель. Элюентный ( проявительный) способ выгодно отличается от фронтального тем, что он позволяет полностью разделить многокомпонентную смесь. В отличие от фронтального способа в элюент-ном исследуемую смесь вводят в колонку в виде порции раствора или газа, а не непрерывно, как при фронтальном способе.
Возможность применения фронтального способа для определения количественного состава, как уже говорилось, ограничивается из-за неполноты разделения. Правда, шведский ученый Классон, разработавший теорию способа, предложил ряд формул для расчета количественного состава сложной смеси; однако практическое применение этих формул затрудняется необходимостью точного предварительного определения объемов удерживания и изотермы адсорбции отдельных компонентов. Необходимо также отметить, что этот способ может быть эффективен лишь в случае выпуклой формы изотермы адсорбции компонентов исследуемой смеси, так как лишь тогда получаются четкие крутые ступени на выходной кривой. Из этого следует, что для осуществления фронтального способа наиболее подходящими должны быть высокоактивные адсорбенты, например березовый уголь, силикагель.
Прибор для нанесения жидкой фазы на твердый носитель динамическим методом. Довольно близок к фронтальному способу динамический метод Лизи и Ньютона [36], который позволяет получать более эффективные сорбенты, чем при фронтальном методе. Динамический метод заключается в том, что в колонке 1 ( рис. VIII-4), заполненной стеклянными шариками и раствором жидкой фазы, создают поочередно ( открывая краны 2 или 3) в хвосте и в голове вакуум с постепенным удалением растворителя. Сначала создают давление 740 мм рт. ст. в течение небольшого времени ( 2 - 3 с), затем давление в колонке 1 понижают приблизительно до 100 мм рт. ст., одновременно увеличивая время вакуумирования. Используя изменяющееся по направлению течение жидкости в насадке колонки, можно обеспечить равномерное распределение НЖФ на поверхности стеклянных шариков по всей длине колонки.
Несмотря на простоту, фронтальный способ не нашел широкого применения в анализе, так как не дает полного разделения. Однако он весьма эффективен для препаративного выделения чистого вещества из технического продукта при условии, конечно, что это вещество удерживается в колонке слабее всех других компонентов продукта.
В работе [2] было показано, что применение фронтального способа нанесения неподвижной фазы при последовательном соединении секций длиной I м в количестве 10 штук приводит к неравномерному распределению пленки.
Лабораторные занятия по каждой теме выполняются в МЭИ фронтальным способом на одной и той же универсальной установке, созданной сотрудниками проблемной лаборатории кафедры автоматики. Эта установка представляет собой статическую модель объекта управления ( СМОУ-1 МЭИ), на которой можно изучать влияние четырех факторов и их парных взаимодействий на два отклика объекта. Характеристики этих моделей могут задаваться преподавателем установлением положения осей потенциометров. Этим самым можно изменять число и степень влияния основных факторов и их взаимодействий на первый или второй отклик объекта. В устройстве предусмотрена возможность введения аддитивного шума различной интенсивности, а также временного дрейфа с различными характеристиками.

Нам, однако, нужно строго доказать, что фронтальный способ нахождения транзитивных замыканий дает тот же результат, что и раздельное их нахождение с последующим объединением.
Пусть Тг ( А В) - множество вершин, построенное фронтальным способом. Пусть S ( A B) - множество вершин, таких, что для каждой вершины, s S ( A B) существует вершина а А, такая, что существует путь от а до s, чьи внутренние вершины не принадлежат В.
Процедуры фиксации знаний могут проводиться как в индивидуальном режиме на персональных ЭВМ, так и в групповом - фронтальным способом с использованием слайдов и шрайбпро-ектора. Но в том и другом случае обработка полученных результатов производится на персональном компьютере. Для этого имеется специальное программное обеспечение.
Элюентный ( проявительный) способ выгодно отличается от фронтального тем, что он позволяет полностью разделить многокомпонентную смесь. В отличие от фронтального способа исследуемую смесь вводят в колонку в виде порции раствора или газа, а не непрерывно, как при фронтальном способе. На выходе из колонки детектор фиксирует непрерывно концентрацию, а связанный с ним регистрирующий прибор записывает выходную кривую в виде ряда пиков, число которых соответствует числу разделенных компонентов.
Он нашел довольно широкое применение для анализа воздуха и благородных газов на содержание микропримесей, что обусловлено огромным коэффициентом обогащения концентрации на выходе газа из колонки, а следовательно, возможностью достижения очень высокой чувствительности анализа. Хроматограмма в отличие от обычного фронтального способа имеет пикообразную форму, а каждый пик при удачном разделении соответствует одному компоненту.
На открытых горных работах часто применяют комбинированные схемы забоев. Например, часто вскрышу полезного ископаемого разрабатывают фронтальным способом, а добычу его производят блочным способом. В единичных случаях применяют для фронтальной разработки специальные роторные неповоротные экскаваторы, однако распространения они не получили главным образом вследствие очень интенсивной нагрузки ходового оборудования. Так, если цепные многоковшовые экскаваторы имеют скорость хода обычно в пределах 4 - 5 м / мин ( иногда 12 м / мин) и срезают стружку со всего забоя за один проход, то для роторного экскаватора при большей скорости потребуется 4 - 6 проходов вдоль забоя, чтобы выполнить ту же работу.
Элюентный ( пронзительный) способ анализа выгодно отличается от фронтального тем, что он позволяет разделить многокомпонентную смесь. Исследуемую смесь вводят в колонку в виде лорции раствора или газа, а не непрерывно, как при фронтальном способе. На выходе из колонки фиксируют непрерывно концентрацию компонента в исследуемой смеси с помощью регистрирующего прибора, который записывает выходную информацию в виде линии с рядом пиков, число которых соответствует числу разделенных компонентов.
Этот вариант сходен с хроматермографическим, поскольку, как при последнем, для улучшения и ускорения разделения используется движущаяся печь с градиентом температуры по ее длине. Принципиальное отличие здесь состоит в том, что анализируемую смесь пропускают непрерывным потоком, как это и полагается делать при фронтальном способе. Он нашел - довольно широкое применение для анализа воздуха и благородных газов на содержание микропримесей, что обусловлено огромным коэффициентом обогащения концентрации на выходе газа из колонки, а следовательно, возможностью достижения очень высокой чувствительности анализа. Хроматограмма в отличие от обычного фронтального способа имеет пикообразную форму, а каждый пик при удачном разделении соответствует одному компоненту.
Элюентный ( проявительный) способ выгодно отличается от фронтального тем, что он позволяет полностью разделить многокомпонентную смесь. В отличие от фронтального способа исследуемую смесь вводят в колонку в виде порции раствора или газа, а не непрерывно, как при фронтальном способе. На выходе из колонки детектор фиксирует непрерывно концентрацию, а связанный с ним регистрирующий прибор записывает выходную кривую в виде ряда пиков, число которых соответствует числу разделенных компонентов.
В методе фронтального хроматографического анализа подвижной фазой является сама смесь разделяемых веществ. Указанным способом можно получить в чистом виде только наименее сорбируемое вещество, в связи с чем этот метод непригоден для аналитических целей. Фронтальный способ следует применять для очистки плохо сорбируемых веществ или для отделения следовых количеств примесей от основного вещества. При этом условия разделения выбирают так, чтобы основной компонент смеси непрочно удерживался сорбентом.
Формы хроматографических колонок. Каждый из этих видов анализа имеет свои разновидности и выполняется несколькими способами. Благодаря этому хромато-графический метод стал широко использоваться не только в научных исследованиях по химии, биологии, медицине, но и в нефтеперерабатывающей, нефтехимической, химической и газовой промышленности; его начинают применять в кибернетике для автоматизации технологических процессов и в других областях науки и техники. Адсорбционная хроматография основана на избирательной адсорбции отдельных компонентов смеси твердым порошкообразным адсорбентом. При фронтальном способе исследуемый раствор смеси веществ непрерывно подают в верхнюю часть хроматографической колонки и собирают отдельные фракции фильтрата. При анализе системы, содержащей компоненты А и В, первым из колонки вытекает чистый растворитель; затем после насыщения сорбента из колонки начинает вытекать раствор, содержащий менее сорбирующийся компонент, например компонент В. Наконец, после насыщения сорбента компонентом А начинает вытекать раствор, содержащий оба компонента.
Этот вариант сходен с хроматермографическим, поскольку, как при последнем, для улучшения и ускорения разделения используется движущаяся печь с градиентом температуры по ее длине. Принципиальное отличие здесь состоит в том, что анализируемую смесь пропускают непрерывным потоком, как это и полагается делать при фронтальном способе. Он нашел - довольно широкое применение для анализа воздуха и благородных газов на содержание микропримесей, что обусловлено огромным коэффициентом обогащения концентрации на выходе газа из колонки, а следовательно, возможностью достижения очень высокой чувствительности анализа. Хроматограмма в отличие от обычного фронтального способа имеет пикообразную форму, а каждый пик при удачном разделении соответствует одному компоненту.
Возможность применения фронтального способа для определения количественного состава, как уже говорилось, ограничивается из-за неполноты разделения. Правда, шведский ученый Классон, разработавший теорию способа, предложил ряд формул для расчета количественного состава сложной смеси; однако практическое применение этих формул затрудняется необходимостью точного предварительного определения объемов удерживания и изотермы адсорбции отдельных компонентов. Необходимо также отметить, что этот способ может быть эффективен лишь в случае выпуклой формы изотермы адсорбции компонентов исследуемой смеси, так как лишь тогда получаются четкие крутые ступени на выходной кривой. Из этого следует, что для осуществления фронтального способа наиболее подходящими должны быть высокоактивные адсорбенты, например березовый уголь, силикагель.
Возможность применения фронтального способа для определения количественного состава, как уже говорилось, ограничена из-за неполноты разделения. Классон ( Швеция), разработавший теорию этого способа, предложил ряд формул для расчета количественного состава сложной смеси, однако практическое применение этих формул затрудняется необходимостью точного предварительного определения объемов удерживания и изотермы адсорбции отдельных компонентов. Необходимо также отметить, что этот способ может быть эффективен лишь в случае выпуклой и линейной формы изотермы адсорбции компонентов исследуемой смеси, так как лишь тогда получаются четкие крутые ступени на выходной кривой. Из этого следует, что для осуществления фронтального способа наиболее подходящими должны быть высокоактивные адсорбенты, например активированный уголь, силикагель. Элюентный ( проявительный) способ выгодно отличается от фронтального тем, что он позволяет полностью разделить многокомпонентную смесь. В отличие от фронтального способа в элюент-ном исследуемую смесь вводят в колонку в виде порции раствора или газа, а не непрерывно, как при фронтальном способе.

Нам, однако, нужно строго доказать, что фронтальный способ нахождения транзитивных замыканий дает тот же результат, что и раздельное их нахождение с последующим объединением. Он состоит в том, что если мы строим, например, транзитивный образ множества вершин А по отношению к ограничивающему множеству В, то в качестве начального стартового множества берется сразу все множество А, после чего все рекурсивные шаги и критерии окончания применяются так же, как и для одноэлементного стартового множества. В качестве доказательства проведем рассуждение, которое покажет, что построенное фронтальным способом множество удовлетворяет свойствам транзитивного образа как множества достижимых вершин.
Возможность применения фронтального способа для определения количественного состава, как уже говорилось, ограничена из-за неполноты разделения. Классон ( Швеция), разработавший теорию этого способа, предложил ряд формул для расчета количественного состава сложной смеси, однако практическое применение этих формул затрудняется необходимостью точного предварительного определения объемов удерживания и изотермы адсорбции отдельных компонентов. Необходимо также отметить, что этот способ может быть эффективен лишь в случае выпуклой и линейной формы изотермы адсорбции компонентов исследуемой смеси, так как лишь тогда получаются четкие крутые ступени на выходной кривой. Из этого следует, что для осуществления фронтального способа наиболее подходящими должны быть высокоактивные адсорбенты, например активированный уголь, силикагель. Элюентный ( проявительный) способ выгодно отличается от фронтального тем, что он позволяет полностью разделить многокомпонентную смесь. В отличие от фронтального способа в элюент-ном исследуемую смесь вводят в колонку в виде порции раствора или газа, а не непрерывно, как при фронтальном способе.
Возможность применения фронтального способа для определения количественного состава, как уже говорилось, ограничена из-за неполноты разделения. Классон ( Швеция), разработавший теорию этого способа, предложил ряд формул для расчета количественного состава сложной смеси, однако практическое применение этих формул затрудняется необходимостью точного предварительного определения объемов удерживания и изотермы адсорбции отдельных компонентов. Необходимо также отметить, что этот способ может быть эффективен лишь в случае выпуклой и линейной формы изотермы адсорбции компонентов исследуемой смеси, так как лишь тогда получаются четкие крутые ступени на выходной кривой. Из этого следует, что для осуществления фронтального способа наиболее подходящими должны быть высокоактивные адсорбенты, например активированный уголь, силикагель. Элюентный ( проявительный) способ выгодно отличается от фронтального тем, что он позволяет полностью разделить многокомпонентную смесь. В отличие от фронтального способа в элюент-ном исследуемую смесь вводят в колонку в виде порции раствора или газа, а не непрерывно, как при фронтальном способе.
 
Loading
на заглавную 10 самыхСловариО сайтеОбратная связь к началу страницы

© 2008 - 2014
словарь online
словарь
одноклассники
XHTML | CSS
Лицензиар ngpedia.ru
1.8.11