Большая техническая энциклопедия
0 1 3 4 9
D V
А Б В Г Д Е Ж З И Й К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Ь Э Ю Я
ЗА ЗВ ЗД ЗЕ ЗН ЗО ЗР ЗТ ЗУ ЗЫ

Загрязненный препарат

 
Загрязненный препарат очищают возгонкой в фарфоровом стакане, накрытом круглодонной колбой с холодной водой.
Навеску загрязненного препарата соли Рочелле массой 10 0 г растворили в воде, получив 100 0 мл раствора.
При сильно загрязненных препаратах величину навески увеличивают соответственно на 10 - 20 % и более.
При применении очень загрязненных препаратов дитизона желтая окраска их смешивается с окраской дитизонатов металлов и точное определение последних становится невозможным.
В случае применения загрязненных препаратов дитизона проводят предварительную очистку следующим способом. Дитизон переходит в водный слой в виде желтого первичного дитизоната аммония, а продукты его окисления остаются в слое органического растворителя, окрашивая его в желтый или коричневый цвет. Все аммиачные экстракты собирают в делительную воронку, туда же вносят 50 - 100 мл органического растворителя, подкисляют до кислой реакции 1 % - ной серной кислотой и встряхивают. Выделившийся дитизон переходит в слой органического растворителя.
В случае применения очень загрязненных препаратов дитизона желтая окраска их смешивается с окраской дитизонатов металлов и точное определение последних становится невозможным.
При упаривании солянокислых растворов сильно загрязненных препаратов Sc образуются некристаллизующиеся сиропы, которые во избежание гидролиза нельзя долго кипятить. Небольшой избыток соляной кислоты при этом не мешает.
У меня возникло подозрение, не тот ли это загрязненный препарат метилциклогек-силсульфида, который случайно в числе многих других препаратов, в количестве по несколько грамм каждого, в прошлом году был подарен Отделом химии ВашФАНа Лукьннице для окончания его диссертационной работы.
Более того, ЭВМ может легко дать полезную информацию при использовании загрязненных препаратов, когда обычная техника мало пригодна.
Для экстрагирования нужно применять только чистый растворитель и не употреблять технический или загрязненный препарат, иначе в извлеченное вещество можно внести загрязнения.
Промывка тиоколового латекса совершенно необходима, так как в про тивном случае после осаждения получают сильно загрязненный препарат, очпст ка которого весьма затруднена.
Если раствор упарить до меньшего объема, прежде чем будут удалены фенол и хлорокись фосфора, то получится темно-окрашенный и загрязненный препарат.
Необходимо избегать загрязнения препарата органическими соединениями. Загрязненные препараты нагревать нельзя, так как это может привести к взрыву. Готовый препарат хранят по 10 - 20 г в запаянных ампулах или ампулы плотно закрывают резиновой пробкой. Наполнять ампулы следует на 2 / 3 объема; препарат надо насыпать через воронку с длинным отводом так, чтобы препарат не попадал на ту часть стекла, которая будет запаиваться.
Затем определяют содержание РеС13 в неочищенной и очищенной пробах хлорида калия. В растворе загрязненного препарата КС1 появляется интенсивная красная окраска, в растворе очищенной соли - слабая окраска, а в растворе с химически чистым KCI окраска не возникает.
Затем определяют содержание РеСЬ в неочищенной и очищенной пробах хлорида калия. В растворе загрязненного препарата КС1 появляется интенсивная красная окраска, в растворе очищенной соли - слабая окраска, а в растворе с химически чистым КС1 окраска не возникает.

Для реакции можно использовать как чистый 4-хлор - 2-метил-фенол, так и технический, содержащий в качестве примесей 6-хлор-и 4 6-дихлор - 2-метилфенолы. Однако в последнем случае получается сильно загрязненный препарат, требующий специальной очистки.
Для реакции можно использовать как чистый 4-хлор - 2-метил-фенол, так и технический, содержащий в качестве примесей 6-хлор - 2-метилфенол и 4 6-дихлор - 2-метилфенол. Однако в последнем случае получается сильно загрязненный препарат, требующий специальной очистки.
В качестве исходного продукта можно применять как чистый 2-метил - 4-хлорфенол, так и технический продукт, содержащий 6-хлор - и 4 6-дихлор - 2-метилфенолы. Однако при использовании технического продукта получается сильно загрязненный препарат, требующий специальной очистки.
Одно время предполагали, что они и им подобные отклонения в других свойствах обусловлены только наличием примесей, способных понижать температуру плавления. Однако специальные опыты, проведенные с загрязненными препаратами, показали 130; 125 ], что эта причина, по-вядимому, не единственная.
Фенол 99 % - ной чистоты считается чистым для анализа и отвечающим требованиям фармакопеи ( USP); примесь ( в количестве 1 %) представляет собой в основном ВОДУ. Гораздо целесообразнее приобрести фенол марки чистый для анализа, чем заниматься очисткой загрязненных препаратов. Если необходим препарат с содержанием фенола, близким к 99 99 %, то его легко можно приготовить из реактивов марки чистый для анализа и годных для целей фармакопеи. Подвергнутый действию света, фенол становится сначала розовым, а затем красным.
Эта величина зависит от содержания ГЦ-пар: с увеличением их доли она слегка уменьшается ( см. фиг. Гиперхромизм может также служить Крите рием качества препарата; для плохих частично денатурированных или загрязненных препаратов характерен гиперхромизм ниже 40 %, тогда как для агрегированных препаратов прирост поглощения может превысить. При быстром охлаждении денатурированной ДНК образуются не большие частично ренатурированные двухцепочечные участки, что понижает величину гиперхромизма; при 25 такой препарат дает поглощение приблизительно на 12 % выше, чем нативная ДНК.
Последний вариант позволяет улучшить удобство обслуживания установок и приводит к повышению выхода и концентрации стрептомицина в элюате. Однако даже при наилучшем выборе условий осуществления адсорбционной очистки стрептомицина на активированномугле в одноактном процессе ( в том числе и колоночном) удается выделить из культуральной жидкости только весьма загрязненный препарат стрептомицина с удельной активностью 200 - 300 ед. Такой препарат содержит большое количество-токсических примесей, а также веществ, вызывающих пиро-генное и гипотенсивное действие.
Как видно, полученные нами данные более или менее совпадают с данными рентгено-спектрального анализа. Более того, можно показать, что в принципе предлагаемый метод может обеспечить весьма высокую точность, определяемую, в основном, точностью радиометрии. Ошибки проведения хроматографического опыта, приводящие к получению загрязненных препаратов иттрия, повлекут за собой завышенные результаты. Делая выводы, хотелось бы сказать, что применение радиоактивных изотопов открывает новые и широкие возможности в изучении механизма ионообменной хроматографии, в уточнении условий проведения опыта и в наблюдении за его протеканием, Очевидно, мы начинаем пожинать лишь самые первые плоды союза хроматографии с радиоактивными изотопами. Исследования в этом направлении следовало бы всемерно расширять и углублять.
Прибор для получения аммиака. Для полного связывания альдегида необходимо около 6 л аммиака. Смесь отсасывают на воронке Бюх-нера, остаток промывают небольшим количеством эфира и сушат сначала на фильтровальной бумаге, а затем в эксикаторе над серной кислотой. Чистый альдегидаммиак можно хранить длительное время в хорошо закупоренной склянке, загрязненный препарат темнеет и разлагается через несколько дней.
Щавелевая кислота, применяемая для определения нормальности растворов КМпО4, должна быть совершенно чистой и не должна содержать окса-латов. При прокаливании 2 г щавелевой кислоты в платиновом тигле не должно оставаться весомого остатка. Такой препарат перекристаллизовывают один раз из воды. Более загрязненные препараты перекристаллизовывают из соляной кислоты. В колбе нагревают до кипения 125мл соляной кислоты уд. Горячий раствор фильтруют через стеклянную вату в чашку, охлаждаемую льдом. Для получения мелких кристаллов жидкость перемешивают палочкой. Кристаллы отсасывают, промывают сначала соляной кислотой уд.
Перекристаллизацию тетрабората натрия рекомендуется проводить таким способом: приготовляют насыщенный раствор соли при 50 - 60 С, профильтровывают через воронку с подогревом. Профильтрованному раствору дают остыть до 30 С, а затем помещают в ледяную воду и тщательно перемешивают стеклянной палочкой в течение 20 - 30 мин. Получившиеся мелкие кристаллы быстро отсасывают на воронке Бюхнера, промывают небольшими порциями ледяной дистиллированной водой ( 2 - 4 С) и высушивают при комнатной температуре до тех пор, пока кристаллики не будут прилипать к стеклянной палочке. При загрязненном препарате перекристаллизацию повторяют.
Красно-фиолетовые кристаллы, на воздухе устойчивы, пл 215 - 217 С. При - 150 С вещество возгоняется в высоком вакууме с сильным разложением. Почти не растворяется в петролейном эфире, хорошо растворяется в бензоле и метиленхлориде. Растворы, а также загрязненные препараты заметно неустойчивы на воздухе.
Гомер [305] и Онслоу [483] показали, что триптофан разрушается при длительном нагревании с баритом, в особенности в присутствии некоторых неорганических солей. Фнжпзара и Ка-таока [254] и Шнлд и Эндерс [566] нашли, что метод определения триптофана по Фолпну с фосфорномолибденовольфрамозой кислотой дает надежные результаты только с очищенными препаратами белков и аминокислотными смесями. Вью [693] нашел, что записная медь в разведении 1: 5000000 может восстановить фекальный реагент Фолпна. Геррпотт [289] установил, то небольшие количества иона окнсной меди могут сильно увеличивать интенсивность синен окраски, вызываемой рядом вещостз, которые могут встречаться в гндролнзатах сильно загрязненных препаратов белка. Мэзур и Кларк [442] пишут: Аналитический метод, применявшийся в этом исследовании, обеспечивает надежные результаты для тирозина и триптофана. Весьма вероятно, что приведенные в таблице данные ( особенно по триптофану) являются результатом взаимодействия ряда посторонних веществ; некоторые из них могут разрушить триптофан, другие могут восстановить реактив Фолина, и это обусловливает повышенные рез льтаты.
Ртуть, необходимая для заполнения нижней части азотометра, может быть и не особенно чистой. Ее взмучивают с водой и фильтруют через бумагу. Затем встряхивают с этиловым эфиром [16], причем выпадает черный осадок сернистых соединений. Сливают вместе ртуть и эфир, дают эфиру испариться и сохраняют такой искусственно загрязненный препарат.

В природе встречается немало других циклических соединений, несущих атом азота в боковой алифатической цепи. Они не образуют больших структурных групп, но некоторые представляют интерес для практики и теории. Так, например в грибах-мухоморах ( Amanita muscarica) содержится четвертичное основание мускарин 6.13. Этому веществу было уделено очень много внимания в истории химии природных соединений. Это объясняется, главным образом, трудностью получения солей 6.13 в чистом виде и крайней лабильностью загрязненного препарата.
Влажный осадок нагревают на водяной бане в чашке до почти полного удаления воды и разрезают шпателем на небольшие кубики с длиной ребра около 2 мм. Эти кубики помещают во вместительную банку и обкатывают их либо вручную, либо на медленно вращающейся подставке. При этом ребра кубиков стираются и они принимают шарообразную форму. Мелкие частицы двуокиси свинца отсеивают, снова смачивают, сушат, нарезают и обрабатывают, как описано выше. Загрязненные препараты бывают не черного цвета, а обычно коричневатого или красно-коричневого. После 6 ч нагревания такой двуокиси свинца в трубке для сожжения получают хорошие результаты при определении водорода.
 
Loading
на заглавную 10 самыхСловариО сайтеОбратная связь к началу страницы

© 2008 - 2014
словарь online
словарь
одноклассники
XHTML | CSS
Лицензиар ngpedia.ru
1.8.11