Большая техническая энциклопедия
0 1 3 4 9
D V
А Б В Г Д Е Ж З И Й К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Ь Э Ю Я
МА МГ МЕ МИ МН МО МЫ МЯ

Мокрое озоление

 
Мокрое озоление [62] исключает потери элементов вследствие их улетучивания. Но при этом способе возможны загрязнения за счет посуды и реактивов. При мокром озолении применяют окисляющие реактивы, азотную, серную, хлорную кислоты [61] и пергидроль.
Мокрое озоление более длительно; оно способствует увеличению результата холостого опыта, однако потери определяемых элементов в этом случае, как правило, ниже. Обычно мокрое озоление проводят кислотами-окислителями ( азотной, хлорной), часто смесью кислот и перекисью водорода или другими столь же активными реагентами.
Мокрое озоление проводят следующим образом. В термостойкий стакан или фарфоровую чашку помещают навеску пробы, добавляют 2 - 3 мл концентрированной серной кислоты, 5 мл концентрированной азотной кислоты и нагревают на песочной бане. Вещество под действием окислителя обугливается, раствор чернеет по мере расходования азотной кислоты. Снимают чашку с бани, немного охлаждают, добавляют свежую порцию ( около 1 мл) НМОэ и снова нагревают. Повторяют эту операцию несколько раз.
Каталитическое мокрое озоление органического вещества имеет большое значение в агрохимическом анализе. Оно применяется при определении общего азота методом Кьельдаля.
Каталитическое мокрое озоление органического вещества применяют при определении общего азота методом Кьель-даля.
Используется сухое и мокрое озоление.
Используют сухое и мокрое озоление. Использование серной кислоты не рекомендуется из-за образования нерастворимого сульфата кальция.
Используют сухое и мокрое озоление.
Используют сухое и мокрое озоление. Сухое озоление проводят при температуре не выше 450 С [75, 77], мокрое - смесью азотной и хлорной [68, 79] или азотной, хлорной и серной кислот.
Используют сухое и мокрое озоление.
Используют сухое и мокрое озоление. Сухое озоление рекомендуется проводить с добавлением разбавленной серной кислоты.
Используют сухое и мокрое озоление.
Используется сухое и мокрое озоление.
Допускается сухое и мокрое озоление. Мокрое озоление рекомендуется проводить азотной кислотой в присутствии избытка титрованного раствора азотнокислого серебра [13, 80] или серной кислотой в присутствии перманганага калия и избытка титрованного раствора нитрата серебра.
Используют сухое и мокрое озоление. Использование для этой цели серной кислоты нежелательно из-за образования труднорастворимого сульфата свинца.

Используют сухое и мокрое озоление. Сухое озоление рекомендуется проводить только с добавкой нитрата магния, однозамещенного фосфата натрия и перекиси водорода [79], в противном случае неизбежны потери.
Пример мокрого озоления был уже рассмотрен в разделе, посвященном определению азота в органических соединениях по методу Кьельдаля ( гл. Этот реагент часто применяют также для разложения органических соединений при определении в них металлических компонентов. При таком способе разложения ряд элементов улетучивается, по крайней мере частично, особенно если в пробе содержится хлор; к таким элементам относятся мышьяк, бор, германий, ртуть, сурьма, селен, олово, галогены, сера и фосфор.
Для мокрого озоления часто применяют хлорную кислоту в соединении с серной или азотной или совместно с той и другой34, ко обычно бывает достаточно только двух последних. Выделение всей меди, находящейся в образце, более надежно при мокром разложении, чем при сухом озолении. Но поправка на слепой опыт, вероятно, будет больше при пользовании кислотами, хотя при реактивах хорошего качества с ними вводится очень немного меди.
Способ мокрого озоления заключается в извлечении компонентов пыли с поверхности фильтров с помощью растворителя. Отобранные на фильтры пригласи переводятся в раствор под действием - неорганической кислоты или смеси кислот.
При мокром озолении образец окисляют жидкими реагентами. Обычно используют азотную, хлорную и серную кислоты. Поскольку применение одной кислоты не дает эффективного разложения, рекомендуется использовать смесь кислот. Несмотря на то что мокрое озоление проводят при более низких температурах, чем сухое, все же существует опасность улетучивания следующих элементов: Sb, As, В, Cr, Ge, Hg, Se, Sn, P, Os, Re, Ru, An и многих неметаллов. Загрязнения, обусловленные применяемыми реактивами, и необходимость тщательно следить за проведением операции являются недостатками этого метода по сравнению с сухим озолением. Этот способ, однако, часто предпочитают сухому озолению, поскольку потери в этом случае меньше.
При мокром озолении применяют омесь серной и азотной кислот или одну из этих кислот при температуре их кипения, а также Пергидроль или другие окислители. Температура озоления находится на уровне 330 С. Для мокрого оэоления можно использовать объекты с высокой влажностью и жидкие.
При мокром озолении определяемые элементы переводят в соответствующие соединения: азот - в аммиак, который с серной кислотой образует аммонийную соль, фосфор - в фосфорную кислоту, хлор и другие галогены - в соответствующие соли гало-генводородных кислот.
При мокром озолении ставят контрольный ( холостой) опыт, то есть проделывают точно такие же операции, но без растительного материала. Это дает возможность вводить поправки на содержание определяемого элемента в реактивах, что совершенно необходимо при анализах на содержание фосфора. Контрольные опыты особенно необходимы при сжигании в присутствии пергидроля, так как последний очень часто содержит фосфор.
При мокром озолении ставят контрольный ( холостой) опыт, то есть проделывают точно такие же операции, но без растительного материала. Это дает возможность вводить поправки на содержание определяемого элемента в реактивах, что обязательно требуется при анализах на содержание фосфора. Контрольные опыты особенно необходимы при сжигании в присутствии пергидроля, так как в нем очень часто находится фосфор.
При сухом и мокром озолении большинства растений происходят потери хлора. Поэтому хлор рекомендуют определять из отдельной навески методом Шестакова и Качеева.
Недостатком метода мокрого озоления является его длительность. Даже на озоление сравнительно легко окисляющихся зеленых частей растений необходимо затратить несколько рабочих дней, озоление древесины идет еще дольше, добиться же полного окисления лесных подстилок методом мокрого озоления практически невозможно.
Для разложения применяют мокрое озоление.
Больше возможностей представляет мокрое озоление. Для этого навеску образца подвергают многократной обработке при нагревании смесью концентрированных кислот - азотной и серной, азотной и хлороводородной. При необходимости работы с хлорной кислотой следует пройти специальный инструктаж по технике безопасности и соблюдать все предписанные в инструкции правила.
Определение азота методом мокрого озоления основано на том, что азот органического вещества в процессе сжигания превращается в аммиак, который количественно улавливается титрованной кислотой. Но азот, входящий в состав органического вещества, не во всех формах легко превращается в аммиак. Только азот в восстановленной форме, например аминный или амидный, легко может быть определен этим методом. Азот, находящийся в виде нитро -, нитрозо -, азо - и ряда других соединений при мокром озолении частично выделяется в виде окислов и свободного азота.
Растворяют остаток от мокрого озоления в 5 мл воды, подогревая в случае необходимости. Растворяют остаток от сухого озоления в нескольких каплях азотной кислоты и выпаривают последнюю. Удаление кислоты должно быть полным или почти полным, иначе рН не будет иметь надлежащего значения на стадии окисления.

Если во время мокрого озоления появится черное окрашивание от органических веществ фильтра, то осторожно добавляют по каплям концентрированную HNO3 и снова выпаривают до паров. Такую обработку повторяют до получения совершенно прозрачного раствора. Если в сплаве имеется селен и теллур, их восстанавливают гидразин-сульфатом и отфильтровывают.
Метод сочетает достоинства мокрого озоления и обычного сухого озоления ( прокаливания), так как устранена возможность улетучивания неорганических компонентов и загрязнений анализируемых проб примесями, содержащимися в реагентах.
Гептахлор определяют методом мокрого озоления. Минерализация хлора протекает довольно легко. В нагретую смесь уксусной кислоты и нитрата серебра вносят навеску определяемого вещества и продолжают жидкость нагревать в течение некоторого времени. Минерализующийся хлор образует с нитратом серебра нерастворимый осадок - хлорид серебра. Избыток нитрата серебра оттитровывают роданидом аммония и по затраченному объему раствора нитрата серебра на образование AgCl рассчитывают содержание гептахлора в испытуемом веществе.
Органические вещества разрушают мокрым озолением. Молибден определяют добавлением к раствору KSCN и SnCb, экстракцией роданидных соединений амиловым спиртом и измерением оптической плотности экстракта при 465 ммк.
Вещества, предупреждающие вспенивание. Иногда эффективно перед мокрым озолением обуглить органическое вещество при 300 - 400 С.
Органические вещества разрушают мокрым озолением. Молибден определяют добавлением к раствору KSCN и SnClj, экстракцией роданидных соединений амиловым спиртом и измерением оптической плотности экстракта при 465 ммк.
Лабораторный стол. В вытяжном шкафу проводят сухое и мокрое озоление анализируемых веществ и все работы, связанные с ядовитыми летучими выделениями. Нередко для мокрого озоления устраивают еще специальные ниши в капитальной стене; ниша имеет подводку газа или электричества, плотно закрывающуюся остекленную дверку и соединена с вентиляционной трубой.
Особенно широкое применение метод мокрого озоления нашел при анализах веществ растительного и животного происхождения, когда требуется определение суммарного азота. Большая часть азота в растительных и животных веществах приходится на белковую часть, где он составляет 75 % от общего количества, а иногда и больше.
Существуют два основных способа - сухое и мокрое озоление.
Получение водного раствора образца способом мокрого озоления облегчает проведение анализа, так как в качестве эталонов сравнения можно использовать идентичные растворы определяемых элементов.
Кроме того, применяемые при мокром озолении кислоты часто содержат заметные примеси микроэлементов.
Если предполагают присутствие ртути, применяют мокрое озоление. Для мокрого озоления навеску помещают в небольшую колбу для сжигания ( емкостью 50 - 100 мл), прибавляют 10 мл концентрированной азотной кислоты и через 30 - 60 мин.
Используется как сухое, так и мокрое озоление.

Доведя раствор из колбы Кьельдаля после мокрого озоления пробы до 200 мл, берут пипеткой 50 - 100 мл фильтрата, переносят его в фарфоровую чашку, выпаривают досуха на кипящей водяной бане, а затем прокаливают для удаления аммиака до тех пор, пока не прекратится выделение белого дыма.
Различают сухое, или термическое, и мокрое озоление.
Ею было установлено, что при проведении мокрого озоления до 50 % никеля теряется, поэтому проводить озоле-ние при определении никеля не рекомендуется.
По этим методам авеску масла подвергают полному окислению мокрым озолением концентрированными серной и азотной кислотами и перекисью водорода. Если требуется определить только железо и медь, применяют сухое озоление.
Перевод проб из фильтров в раствор проводят сухим или мокрым озолением, которое выбирают в зависимости от химических свойств определяемого элемента. В большинстве работ рекомендуется способ сухого озоления как менее загрязняющий пробу.
 
Loading
на заглавную 10 самыхСловариО сайтеОбратная связь к началу страницы

© 2008 - 2014
словарь online
словарь
одноклассники
XHTML | CSS
Лицензиар ngpedia.ru
1.8.11